2.1. Аппаратура и реактивы
Пикнометр стеклянный по ГОСТ 22524, типов ПЖ-2 и ПЖ-3, вместимостью 5, 10, 25 и 50 см или другие типы пикнометров, позволяющие проводить определение с такой же точностью (конкретная вместимость и тип пикнометра указываются в стандартах на продукт).
Воронка В-25-38 или В-36-50 ХС по ГОСТ 25336.
Пипетка вместимостью 5 и 10 см.
Термометр с ценой деления 0,1 °С, позволяющий измерять температуру от 0 до 50 °С.
Термостат.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026, марки ФБ или ФС.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, свежепрокипяченная и охлажденная.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Смесь хромовая; готовят следующим образом: 5 г двухромовокислого калия растворяют в 25 см воды и прибавляют 5 см серной кислоты.
Эфир этиловый.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.
Летучий растворитель такой чистоты, который не оставляет после испарения сухого остатка (например, ацетон).
Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.2. Подготовка к испытанию
Перед испытанием пикнометр промывают последовательно растворителем для удаления следов испытуемого вещества, затем хромовой смесью, водой, спиртом, эфиром, высушивают струей воздуха до постоянной массы и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
Высушивать пикнометр нагреванием не допускается.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.3 Проведение испытания
Пикнометр заполняют с помощью воронки или пипетки дистиллированной водой немного выше метки (для типа ПЖ-2) или доверху (для типа ПЖ-3), закрывают пикнометр пробкой (только типа ПЖ-2) и выдерживают в течение 20 мин в термостате, в котором поддерживают температуру (20±0,1) °С.
Пикнометр типа ПЖ-2 рекомендуется выдерживать до постоянной температуры при погружении его на такую глубину, чтобы уровень жидкости в термостате находился на несколько миллиметров выше метки пикнометра.
Пикнометр типа ПЖ-3 рекомендуется выдерживать до постоянной температуры на такой глубине, чтобы уровень жидкости в термостате был на несколько миллиметров ниже горлышка пикнометра.
При (20±0,1) °С уровень воды в пикнометре доводят до метки (для типа ПЖ-2), быстро отбирая излишек воды при помощи пипетки или свернутой в трубку полоски фильтровальной бумаги или добавляя водой до метки. Пикнометр снова закрывают пробкой и выдерживают в термостате еще 10 мин, проверяя положение мениска по отношению к метке. При необходимости операцию доведения до метки повторяют. В пикнометре типа ПЖ-3 вода выступает из капилляра и избыток ее осторожно удаляют фильтровальной бумагой, затем пикнометр вынимают из термостата, вытирают снаружи досуха мягкой тканью без следов волокон на стекле, затем взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
При использовании пикнометров другого типа условия проведения испытания должны быть указаны в нормативно-технической документации на конкретный продукт.
Пикнометр освобождают от воды, высушивают, ополаскивая последовательно спиртом и эфиром, удаляют остатки эфира струей воздуха, заполняют испытуемой жидкостью и затем проводят те же операции, что и с дистиллированной водой.
При этом для прозрачных и светлоокрашенных жидкостей уровень устанавливают по нижнему краю мениска; для мутных и темноокрашенных - по верхнему краю мениска. В последнем случае уровень воды в пикнометре также устанавливают по верхнему краю мениска.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Относительную плотность испытуемой жидкости при 20 °С (), т.е. отношение массы заданного объема испытуемой жидкости при 20 °С к массе того же объема дистиллированной воды при 20 °С, вычисляют по формуле
,
где - масса пикнометра с испытуемой жидкостью, г;
- масса пустого пикнометра, г;
- масса пикнометра с водой, г;
- поправка на аэростатические силы, вычисляемая по формуле
,
где 0,0012 - плотность воздуха при 20 °С, г/см;
- объем пикнометра, см.
2.4.2. Плотность испытуемой жидкости при 20 °С () в граммах на кубический сантиметр, вычисляют по формуле
,
где 0,9982 - плотность воды при 20 °С, г/см.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми при доверительной вероятности =0,95 не превышает значения допускаемого расхождения, равного 0,0005 г/см.
2.4.1, 2.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
2.4.3, 2.4.4. (Исключены, Изм. N 2).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Продукты химические органические.
Методы определения физических показателей качества:
Сб. ГОСТов. - М.: ИПК Издательство стандартов, 1998