ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное
РЕАКТИВЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
Часть 1
Общие методы испытаний
5.2. Анализ хлоридов
Подкисляют указанный объем испытуемого раствора 1 см
раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и прибавляют 1 см азотнокислого серебра с массовой долей около 1,7%. Через 2 мин опалесценцию анализируемого раствора сравнивают с опалесценцией контрольного раствора.
5.3. Анализ сульфатов (ОМ 3)
Смешивают 0,25 см раствора сернокислого калия с массовой долей 0,02% в этиловом спирте с объемной долей 30% с 1 см раствора дигидрата хлористого бария с массовой долей 25% (затравочный раствор). Точно через 1 мин к этой смеси прибавляют указанный объем анализируемого раствора, который предварительно подкисляют 0,5 см раствора соляной кислоты с массовой долей 20%. Через 5 мин опалесценцию испытуемого раствора сравнивают с опалесценцией контрольного раствора.
5.6. Анализ общего азота (ОМ 6)
К указанному объему испытуемого раствора, разбавленному при необходимости до 140 см в приборе Къельдаля, состоящем из колбы Къельдаля и прибора для перегонки, прибавляют 5 см раствора гидроокиси натрия с массовой долей 32% и 1,0 г сплава Деварда или алюминиевой проволоки. Через 1 ч отгоняют 75 см реакционной смеси в градуированный цилиндр, содержащий 5,0 см раствора серной кислоты с массовой долей 0,5%. Прибавляют 8 см раствора гидроокиси натрия с массовой долей 32% и 2 см раствора Несслера. Объем доводят до 100 см. Сравнивают коричневый цвет анализируемого раствора и раствора сравнения
.
5.29. Атомная абсорбционная спектрометрия (ААС) (ОМ 29)
5.29.1. Общие указания
Испытуемый образец или его раствор всасывается в высокотемпературное пламя, создаваемое подходящей смесью горючего газа и газа, поддерживающего горение, обеспечивающие испарение испытуемого образца и диссоциацию его молекул на атомы. Может быть использован прибор с беспламенным нагревом. Источник, представляющий собой электронную лампу с полым катодом или безэлектродную разрядную трубку, активизируемую микроволновым излучением, продуцирует излучение с длиной волны, соответствующей энергии возбуждения атомов испытуемого вещества. Атомы определяемого элемента поглощают определенную долю этого излучения, пропорциональную их количеству в основном (невозбужденном) состоянии, и это поглощение регистрируется подходящим атомно-абсорбционным спектрометром.
5.29.2. Методика
Сущность метода, многообразие существующих приборов, обилие параметров, связанных с испытуемым образцом и с прибором, и множественность влияющих факторов не позволяют дать подробных инструкций.
Выбор методики определяется требуемой степенью точности. Следует принимать во внимание возможность возникновения помех от пламенных и беспламенных источников нагрева. Если прибор укомплектован пламенным источником нагрева, определение обычно проводят, используя водные растворы испытуемых веществ, слегка подкисленные азотной или соляной кислотой.
В целях учета эффектов раствора рекомендуется пользоваться методом добавок. Этот метод состоит в том, что определение осуществляют для серии (размер которой зависит от требуемой точности, но не меньше двух) аликвот испытуемого раствора, к которым добавлены известные количества определяемого вещества.
Длины волн, соответствующие резонансным линиям, и другая специальная информация приводятся в описаниях, относящихся к определенному конкретному реактиву.
5.7. Определение массовой доли тяжелых металлов (в виде Рb) (ОМ 7)
Прибавляют 0,2 см раствора уксусной кислоты с массовой долей 30% к указанному объему испытуемого раствора и насыщают его сероводородом или используют подходящее количество сероводородной воды.
Сравнивают коричневый цвет испытуемого раствора и раствора сравнения.
5.16. Зола в виде сульфатов в твердых продуктах (ОМ 16)
Помещают указанную навеску в подходящий тигель или посуду, предварительно нагретую в печи, отрегулированной на температуру (650±50) °С в течение 15 мин, охлажденную и взвешенную с точностью до 0,1 мг. Нагревают, медленно поднимая температуру до тех пор, пока навеска не улетучится полностью или не обуглится, избегая возгорания органических продуктов. Охлаждают, прибавляют 0,25 см раствора серной кислоты к остатку и продолжают слабое нагревание до полного исчезновения паров серной кислоты. Затем нагревают посуду и остаток в печи, отрегулированной на температуру (650±50) °С, в течение 15 мин (если не оговорено иначе), охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,1 мг.
Примечание. Может оказаться более удобным испарять и обугливать большие навески несколькими последовательными партиями.
ПРИЛОЖЕНИЯ 1, 2. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004