ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное
ИСО 6353-2-83
РЕАКТИВЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
Часть 2
Технические условия - Первая серия
Р.20 Кислота щавелевая 2-водная H
CO
·HO
Молекулярная масса: 126,07
Р.20.1. Технические требования
Массовая доля щавелевой кислоты, %, не менее |
99,5 |
|||
Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более |
0,0005 |
|||
Массовая доля сульфатов (SO |
0,005 |
|||
Массовая доля общего азота (N), %, не более |
0,001 |
|||
Массовая доля кальция (Ca), %, не более |
0,001 |
|||
Массовая доля тяжелых металлов в пересчете на свинец (Pb), %, не более |
0,0005 |
|||
Массовая доля железа (Fe), %, не менее |
0,0002 |
|||
Массовая доля остатка после прокаливания (в виде сульфатов), %, не более |
0,01 |
|||
Р.20.2. Приготовление испытуемого раствора
Р.20.2.1. Испытуемый раствор I
20 г образца растворяют в теплой воде и разбавляют до 200 см
(раствор должен быть чистым и бесцветным).
Р.20.2.2. Испытуемый раствор II
Берут 12 г образца и 1 г безводного углекислого кальция. Прибавляют 1 каплю раствора ванадата аммония с массовой долей 1% и выпаривают несколько раз с 20 см азотной кислоты до полного разложения вещества и прекращения выделения окислов азота. Выпаривают еще раз с 20 см раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и растворяют остаток в 1 см того же раствора соляной кислоты и 24 см воды.
Р.20.2.3. Испытуемый раствор III
Применяют процедуру, описанную в Р.20.2.2, но используют 2 г образца.
Р.20.3. Методы анализа
Р.20.3.1. Определение массовой доли щавелевой кислоты
0,25 г образца взвешивают с погрешностью 0,0001 г и растворяют в приблизительно 50 см воды.
Подкисляют раствор серной кислотой и титруют при температуре 60-80 °С раствором марганцовокислого калия молярной концентрации точно 
(1/5 KMnO)=0,1 моль/дм до появления слабо-розовой окраски.
1,00 см раствора марганцовокислого калия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм соответствует 0,0063033 г щавелевой кислоты.
Р.20.3.2. Определение массовой доли хлоридов
Берут 20 см испытуемого раствора I (Р.20.2.1) и применяют ОМ 2*.
________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по МС ИСО 6353-1-82.
Готовят контрольный раствор, используя 1 см хлоридного раствора сравнения II (1 см
0,0005% Cl). Раствор сравнения II готовят непосредственно перед использованием разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,65 г NaCl растворяют в воде, разбавляют до метки в мерной колбе на 1000 см и перемешивают.
Р.20.3.3. Определение массовой доли сульфатов
Берут 4 см испытуемого раствора II (Р.20.2.2), прибавляют 14 см воды и применяют ОМ 3*, однако испытуемый раствор II в этом случае не подкисляют.
Готовят контрольный раствор, используя 8 см сульфатного раствора сравнения II (8 см0,005 SO) и 4 см испытуемого раствора III (Р.20.2.3). Сульфатный раствор сравнения II готовят непосредственно перед использованием разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,81 г KSO растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе на 1000 см и перемешивают.
Р.20.3.4. Определение массовой доли общего азота
Разбавляют 20 см испытуемого раствора I (Р.20.2.1) до 100 см водой и применяют ОМ 6*.
________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.
Готовят контрольный раствор, используя 2 см азотсодержащего раствора сравнения II (2 см0,001% N). Раствор сравнения II готовят непосредственно перед использованием разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 6,67 г NaNO
растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе на 1000 см и перемешивают.
Р.20.3.5. Определение массовой доли кальция
Определение массовой доли кальция проводят методом соответствия с ОМ 29* при следующих условиях:
Элемент |
Концентрация раствора |
Пламя |
Резонансная линия, нм |
Ca |
Испытательный раствор I (P.20.2.1) |
Воздух-ацетилен |
422,7 |
Р.20.3.6. Определение массовой доли тяжелых металлов
Берут 10 см испытуемого раствора II (Р.20.2.2), нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 10% и далее применяют ОМ 7*.
Готовят контрольный раствор, используя 2 см свинецсодержащего раствора сравнения II (2 см=0,0005% Pb) и 10 см испытуемого раствора III (P.20.2.3). Раствор сравнения II готовят непосредственно перед использованием разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,60 г Pb(NO) растворяют в воде, добавляют 1 см HNO, разбавляют до метки водой в мерной колбе на 100 см и перемешивают.
Р.20.3.7. Определение массовой доли железа
Берут 20 см испытуемого раствора I (Р.20.2.1), 2 см раствора сульфосалициловой кислоты с массовой долей 10% и 5 см раствора аммиака.
Интенсивность желтой окраски анализируемого раствора не должна превышать интенсивность окраски контрольного раствора, приготовленного с использованием 0,4 см железосодержащего раствора сравнения II (0,4 см=0,0002% Fe). Раствор сравнения II готовят непосредственно перед использованием разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 8,63 г NHFe(SO)х12HO растворяют в воде, добавляют 10 см серной кислоты с массовой долей 25%, разбавляют до метки водой в мерной колбе на 100 см и перемешивают.
Р.20.3.8. Определение массовой доли остатка после прокаливания (в виде сульфатов)
Берут 10 г образца и определение проводят по ОМ 16*.
Масса остатка не должна превышать 1 мг.