ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное
Р.2. АЦЕТОН
Относительная молекулярная масса: 58,08
Р.2.1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Массовая доля ацетона (), %, не менее |
99,5 |
|||
Массовая доля метанола (), %, не более |
0,05 |
|||
Плотность, г/см |
0,787-0,793 |
|||
Массовая доля нелетучего остатка, %, не более |
0,001 |
|||
Кислотность (в миллимолях Н), не более |
0,05/100 г |
|||
Щелочность (в миллимолях ОН), не более |
0,05/100 г |
|||
Массовая доля веществ, восстанавливающих перманганат (O), %, не более |
0,0003 |
|||
Массовая доля альдегидов (НСНО), %, не более |
0,002 |
|||
Массовая доля воды, %, не более |
0,3 |
Р.2.2. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Р.2.2.1. Определение массовой доли ацетона и метанола
Определение проводят в соответствии с ОМ 34* при следующих условиях:
____________
* Общие методы испытаний (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.
Неподвижная фаза |
10% карбовакса 400 |
|||
Носитель |
Хромосорб G-AW-DMCS 0,125-0,150 мм (100-120 меш ASTM**) |
|||
Длина колонки, м |
3 |
|||
Внутренний диаметр колонки, мм |
2,5 |
|||
Материал, из которого изготовлена колонка |
Нержавеющая сталь или предпочтительно стекло |
|||
Температура колонки, °С |
60 |
|||
Температура испарителя, °С |
150 |
|||
Температура детектора, °С |
150 |
|||
Тип детектора |
Пламенно-ионизационный |
|||
Газ-носитель |
Азот |
|||
Скорость потока, см/мин |
25 |
|||
Объем анализируемой пробы, мм |
0,5 |
______________
** Американское общество по испытанию материалов.
Р.2.2.2. Определение плотности
Определение проводят в соответствии с ОМ 24.1*.
____________
* Общие методы испытаний (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.
Р.2.2.3. Определение массовой доли нелетучего остатка
100 г (127 см) препарата анализируют в соответствии с ОМ 14*
____________
* Общие методы испытаний (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.
Масса остатка не должна превышать 1 мг.
Р.2.2.4. Определение кислотности
79 г (100 см) препарата анализируют в соответствии с ОМ 13.1*, титруя его раствором гидроксида натрия молярной концентрации точно (NaOH)=0,01 моль/дм по фенолфталеину (ИР 4.3.9***).
_____________
* Общие методы испытаний (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.
*** Растворы индикаторов (ИР) - по ИСО 6353-1-82.
Объем титранта не должен превышать 4 см.
Р.2.2.5. Определение щелочности
79 г (100 см) препарата анализируют в соответствии с ОМ 13.1*, титруя его раствором серной кислоты молярной концентрации точно ()=0,01 моль/дм по метиловому красному (ИР 4.3.6***).
_____________
* Общие методы испытаний (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.
*** Растворы индикаторов (ИР) - по ИСО 6353-1-82.
Объем титранта не должен превышать 4 см.
Р.2.2.6. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих перманганат
40 г (50 см) препарата анализируют в соответствии с ОМ 19.1*, прибавляя 0,15 см раствора перманганата калия массовой концентрации 3,16 г/дм. Анализируемый раствор выдерживают в течение 15 мин при температуре (20,0±0,5)°С.
_____________
* Общие методы испытаний (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.
Розовая окраска раствора не должна полностью исчезнуть.
Р.2.2.7. Определение массовой доли альдегидов
2 г (2,5 см) препарата анализируют в соответствии с ОМ 20*.
_____________
* Общие методы испытаний (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.
Для приготовления раствора сравнения берут 4 см разбавленного раствора II, содержащего формальдегид (4 см=0,002% НСНО).
Р.2.2.8. Определение массовой доли воды
7,9 г (10 см) препарата разбавляют пиридином до 30 см и анализируют в соответствии с ОМ 12*.
_____________
* Общие методы испытаний (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.