ИСО 6353-1-82 "Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний"
5. Общие методы испытаний
5.11. Мышьяк (OM.II)
К известному объему испытуемого раствора, помещенного в коническую колбу, добавляют 10 см
солянокислого раствора хлорида олова (II) с массовой долей 0,4%, 5 см раствора иодида калия с массовой долей 15% и 1 см раствора 5-водного сульфата меди (II) с массовой долей 2%. В полученный раствор вносят 8 г гранулированного цинка и улавливают выделяющийся арсин в поглотительном сосуде, содержащем 5 см раствора диэтилдитиокарбамата серебра с массовой долей 0,5% в пиридине (см.черт.3).
Прибор для определения примеси мышьяка
1 - вата, пропитанная ацетатом свинца; 2 - раствор диэтилдитиокарбамата серебра
Черт.3
Сравнивают интенсивность окраски пиридинового раствора диэтилдитиокарбамата серебра от взаимодействия с анализируемым раствором с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке раствора сравнения, содержащего мышьяк.
Раствор, содержащий мышьяк, готовят в соответствии с разд.4 ИСО 6353-1-82.
4. Растворы, используемые при испытаниях
Для приготовления растворов используют дистиллированную или деминерализованную воду.
4.1.1. Основной раствор сравнения*
________________
* Нумерация общих методов испытаний соответствует нумерации, приведенной в международном стандарте ИСО 6353-1-82.
Раствор, содержащий мышьяк, готовят следующим образом: растворяют 1,32 г As
O
в 3 см раствора гидроокиси натрия с массовой долей 27% при нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, разбавляют водой до метки и перемешивают.
1 см раствора содержит 0,001 г As.
4.1.2. Разбавленные растворы сравнения
Разбавленные растворы сравнения I, II и III готовят непосредственно перед использованием путем разбавления основного раствора сравнения (4.1.1) в мерных колбах соответствующего объема, причем точное соотношение объемов должно составлять 1/10, 1/100 и 1/1000, соответственно.
Примечание. В международном стандарте ИСО 6353-1-82 принято сокращение:
ОМ - общий метод испытаний.
Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
ПРИЛОЖЕНИЕ. (Исключено, Изм. N 2).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Реактивы. Методы определения примесей: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003