3.1. Реактивы, растворы и приборы
бумага бромнортутная; готовят по ГОСТ 4517, хранят в банке из темного стекла с пришлифованной пробкой, пригодна в течение месяца;
вата или бумага, пропитанная раствором уксуснокислого свинца. Вату предварительно обезжиривают обработкой диэтиловым эфиром в течение 30 мин. Фильтровальную бумагу предварительно нарезают на полосы шириной 80-100 мм, затем вату или бумагу пропитывают раствором уксуснокислого свинца с массовой долей 1% или 5% (при длительном пользовании), сушат на воздухе и хранят в бутылках с пришлифованными пробками;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 15%;
кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., разбавленная 1:4;
кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., растворы с массовой долей 25 и 15%; готовят по ГОСТ 4517;
кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 30%;
олово (II) хлорид 2-водное по ТУ 6-09-5393, солянокислый раствор с массовой долей 0,4%; готовят растворением 1 г 2-водного хлорида олова (II) в 250 см
раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, и солянокислый раствор с массовой долей 10%; готовят растворением 10 г 2-водного хлорида олова (II) в 80 см раствора соляной кислоты с массовой долей 15%. При хранении раствора с массовой долей 10% в него добавляют 2-3 кусочка гранулированного олова;
парафин;
раствор, содержащий мышьяк; готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением водой готовят раствор с массовой концентрацией 0,001 мг/см As. Разбавленный раствор должен быть свежеприготовленным;
свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, растворы с массовой долей 1 и 5%; готовят следующим образом: к навеске уксуснокислого свинца добавляют соответствующее количество воды и по каплям раствор уксусной кислоты до осветления раствора;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта;
цинк гранулированный по ТУ 6-09-5294;
эфир медицинский (диэтиловый);
прибор для определения мышьяка (черт.1); состоит из конической колбы вместимостью 250 см (ГОСТ 25336) и стеклянных трубок 1 и 2 с внутренним диаметром 10 мм или 2-3 мм. Часть стеклянной трубки 1, выступающую из нормального шлифа, заполняют ватой или бумагой, пропитанной раствором уксуснокислого свинца с массовой долей 1%, которую сверху и снизу покрывают слоем ваты толщиной 15 мм. Верхний конец трубки 1 имеет плоский шлиф. На него перед анализом накладывают кружок бромнортутной бумаги, который придерживают стеклянной трубкой 2 с плоским шлифом таким образом, чтобы плоско отшлифованные концы обеих трубок плотно прилегали друг к другу, что осуществляется с помощью зажимов 3 и 4, навинчивающихся друг на друга и выполненных из органического стекла. Кружки бромнортутной бумаги закладывают в прибор гладкой стороной книзу;
Черт.1
допускается применять другие приборы;
никель (II) хлорид 6-водный по ГОСТ 4038, раствор с массовой долей 15%;
пипетки градуированные вместимостью 1 или 2 см и пипетки градуированные вместимостью 5 или 10 см;
цилиндр 1(3)-50-2 по ГОСТ 1770.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.2. Определение в солянокислой среде (черт.1)
(Измененная редакция, Изм N 1).
3.2.1. Навеску анализируемого реактива растворяют в 30 см воды в колбе прибора для определения мышьяка (если нет других указателей). К раствору прибавляют 30 см раствора 2-водного хлорида олова (II) с массовой долей 0,4%, 5 см раствора йодистого калия и 5 г цинка. Затем быстро закрывают прибор. Через 1,5 ч окраску бромнортутной бумаги от взаимодействия с анализируемым раствором сравнивают с окраской бромнортутной бумаги от взаимодействия с раствором, содержащим в таком же объеме массу мышьяка в миллиграммах, указанную в нормативно-технической документации на анализируемый реактив, 30 см раствора 2-водного хлорида олова (II) с массовой долей 0,4%, 5 см раствора йодистого калия и 5 г цинка.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.2.2. При медленном протекании реакции допускается в качестве катализатора реакции использовать 1 см раствора 6-водного хлорида никеля (II). При этом анализируемый раствор выдерживают на водяной бане при комнатной температуре в течение 1 ч вместо 1,5 ч. В раствор сравнения также добавляют 1 см раствора 6-водного хлорида никеля (II).
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
3.3. Определение в сернокислой среде (см.черт.1)
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3.1. Навеску анализируемого реактива растворяют в 30 см воды в колбе прибора для определения мышьяка (если нет других указаний). К раствору прибавляют 20 см раствора серной кислоты, 0,5 см раствора 2-водного хлорида олова (II) с массовой долей 10%, перемешивают, быстро прибавляют 5 г цинка и сразу закрывают колбу прибора пробкой с насадкой и осторожно перемешивают вращательным движением. Через 1,5 ч окраску бромнортутной бумаги от взаимодействия с анализируемым раствором сравнивают с окраской бромнортутной бумаги от взаимодействия с раствором, содержащим в таком же объеме массу мышьяка в миллиграммах, указанную в нормативно-технической документации на анализируемый реактив, 20 см раствора серной кислоты, 0,5 см раствора 2-водного хлорида олова (II) с массовой долей 10% и 5 г цинка.
3.3.2. При определении мышьяка в пределах 0,0003-0,0015 мг растворы сравнения готовят с интервалом через 0,0003 мг As, а при определении мышьяка в пределах 0,001-0,005 мг - через 0,001 мг As.
3.3.3. Для сохранения окраски бромнортутной бумаги в течение месяца ее обрабатывают следующим образом: дважды погружают на 1 мин в этиловый спирт, затем на 1 мин в диэтиловый эфир и сушат на воздухе. Затем кружок бумаги погружают на несколько секунд в горячий парафин (80 °С). Обработанные парафином бумаги хранят в темном месте.
3.3.1-3.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.3.4. Растворы сравнения следует готовить одновременно.
3.3.5. Для каждого раствора сравнения должно быть получено не менее двух кружков одинаковой окраски. В противном случае растворы сравнения следует приготовить вторично.