3.1а. Общие указания по проведению анализа - по СТ СЭВ 804-77.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 150 г.
3.2. Определение массовой доли 2-водной сульфосалициловой кислоты
3.2.1. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0,1 н. раствор.
Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360-87*, 1%-ный спиртовой раствор; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
________________
* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.
3.2.2. Проведение анализа
Около 0,3 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу, вместимостью 250 см
, растворяют в 100 см воды, прибавляют 0,1 см раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски раствора, устойчивой в течение 30 с.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю 2-водной сульфосалициловой кислоты (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- объем точно 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см;
0,01271 - масса 2-водной сульфосалициловой кислоты, соответствующая 1 см точно 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, г;
- масса навески препарата, г;
2,646 - коэффициент пересчета массы сульфат-иона на массу 2-водной сульфосалициловой кислоты;
- массовая доля сульфатов, определяемая по п.3.5, %.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3%.
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336-82, типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16.
3.3.2. Проведение анализа
20 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 300 см и растворяют в 100 см горячей воды. Полученный раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Остаток на фильтре промывают 100 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 1 мг,
для препарата чистый - 2 мг.
3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания проводят по СТ СЭВ 434-77.
При этом тигель с навеской 10 г, взвешенной с погрешностью не более 0,01 г, помещают на асбестовую сетку, осторожно нагревают до обугливания препарата, затем прокаливают в муфельной печи при температуре не выше 500°С.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.5. Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 0,2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
5 см полученного раствора (соответствуют 0,01 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, объем раствора доводят водой до 25 см и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,05 мг,
для препарата чистый - 0,10 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.6. Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 40 см воды. Если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, промытый горячей водой, и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,02 мг,
для препарата чистый - 0,10 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.7. Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 50 см), прибавляют 10 см воды, нейтрализуют по лакмусовой бумаге раствором аммиака (около 7 см), доводят объем раствора водой до 20 см и далее определение проводят сульфосалициловым методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,005 мг,
для препарата чистый - 0,025 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом к остатку после прокаливания, полученному по п.3.4, прибавляют 2 см раствора соляной кислоты и 1 см раствора азотной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха.
Остаток растворяют в 2 см раствора соляной кислоты, прибавляют 15 см воды, раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, нейтрализуют раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге до рН 7, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
25 см полученного раствора (соответствуют 5 г препарата) помещают в колбу вместимостью 100 см (с притертой или резиновой пробкой), прибавляют 5 см воды и далее определение проводят сероводородным методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа - 0,025 мг Рb,
для препарата чистый - 0,050 мг Рb,
1 см уксусной кислоты, 1 см раствора уксуснокислого аммония и 10 см сероводородной воды.
3.9. Определение массовой доли салициловой кислоты
3.9.1. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Квасцы железоаммонийные по ТУ 6-09-5359-87, 10%-ный раствор, подкисленный 0,2 см серной кислоты.
Кислота салициловая; раствор, содержащий 1 мг/см, готовят следующим образом: 0,1 г салициловой кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 25%-ный раствор.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.
Хлороформ технический по ГОСТ 20015-88.
3.9.2. Проведение анализа
1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в делительную воронку вместимостью 50 см, растворяют в 10 см воды, прибавляют 0,2 см раствора соляной кислоты и встряхивают с 10 см хлороформа в течение 3 мин.
После отстаивания хлороформенный слой переносят во вторую делительную воронку и дважды промывают водой, используя для каждой промывки 3 см воды. Хлороформенный раствор фильтруют через небольшой смоченный хлороформом фильтр, на который помещают 0,5 г безводного сернокислого натрия, в сухую фарфоровую чашку вместимостью 25 см и выпаривают досуха на водяной бане при 60°С.
Остаток растворяют в теплой воде (25-30°С), переносят количественно в мерный цилиндр вместимостью 100 см (с притертой пробкой), объем раствора доводят водой до 50 см, прибавляют 0,5 см раствора железоаммонийных квасцов и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 7-10 мин фиолетовая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего салициловой кислоты в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа - 0,2 мг,
для препарата чистый - 2 мг
и 0,5 см раствора железоаммонийных квасцов.
3.10. Определение чувствительности к иону железа
3.10.1. Реактивы, растворы и приборы
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 10%-ный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Раствор, содержащий Fе; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см Fe.
Спектрофотометр, обеспечивающий измерение при 430 нм.
3.10.2. Проведение анализа
2,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 25 см, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
В четыре мерные колбы вместимостью 25 см каждая помещают раствор, содержащий 0,000; 0,005; 0,010 и 0,015 мг Fe, прибавляют по 15 см воды, перемешивают, прибавляют по 1 см раствора препарата, снова перемешивают, прибавляют по 5 см раствора аммиака, доводят объемы растворов водой до метки и снова перемешивают.
Измеряют оптические плотности растворов, содержащих железо, по отношению к раствору, не содержащему железо, на спектрофотометре при длине волны 430 нм, в кюветах или цилиндрах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержание железа в миллиграммах, а на оси ординат - значения оптических плотностей.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если оптическая плотность раствора, содержащего 0,005 мг Fe в 25 см, будет не менее 0,05, а график будет иметь вид прямой линии.