ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия (с Изменением N 1)

ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия (с Изменением N 1)

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и БЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы не должна быть менее 260 г.

3.2. Определение массовой доли азотнокислого серебра

3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

пипетка 6(7)-2-5(10) по НТД;

стакан В(Н)-1-600 ТХС по ГОСТ 25336;

тигель фильтрующий типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336;

цилиндр 1(3)-50 и 1-500 по ГОСТ 1770;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517; и разбавленная 1:100;

кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 4%;

серебро азотнокислое по настоящему стандарту, раствор с массовой долей 1,7%.

3.2.2. Проведение анализа

Около 5,0000 г препарата помещают в стакан, растворяют в 350 смЧисло воды, прибавляют 5 смЧисло раствора азотной кислоты с массовой долей 25%, нагревают до кипения и приливают осторожно, при постоянном перемешивании, 40 смЧисло раствора соляной кислоты. Нагревание и перемешивание продолжают до тех пор, пока осадок не соберется в комки, после этого дают осадку отстояться в течение 3 ч в затемненном месте на водяной бане. Осадок количественно переносят на фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака) промывают на фильтре разбавленной азотной кислотой до отрицательной реакции на ион-xлopa (проба с раствором азотнокислого серебра) и два раза холодной водой по 10 смЧисло. Тигель с осадком сушат сначала при 100 °С не менее 2 ч, а затем при 130 °С до постоянной массы.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю азотнокислого серебра (Число) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия (с Изменением N 1),


где Число - масса навески препарата, г;

Число - масса высушенного осадка, г;

1,1853 - коэффициент пересчета хлористого серебра на азотнокислое серебро.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,06% при доверительной вероятности Число=0,95.

Чтобы ускорить анализ, допускается проводить определение из 1 г препарата, с использованием 1 смЧисло раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и 8 мл раствора соляной кислоты.

3.2.1-3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

колба 2-500-2 по ГОСТ 1770;

колба Кн-2-500-34 (40, 50) по ГОСТ 25336;

пипетка 4(5)-2-1(2) по НТД;

тигель фильтрующий типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336;

цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517; и разбавленная 1:100.

3.3.2. Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, прибавляют 0,5 смЧисло раствора азотной кислоты с массовой долей 25%, доводят объем раствора водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака).

Фильтрат без промывных вод переливают в чистую сухую коническую колбу и сохраняют для определения неосаждаемых соляной кислотой веществ по п.3.4 и хлоридов по п.3.6.

Остаток на фильтре промывают 100 смЧисло разбавленной азотной кислоты и 50 смЧисло воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый - 1,5 мг,

для препарата чистый для анализа - 2,0 мг,

для препарата чистый - 5,0 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±35% для препарата квалификации "химически чистый", ±25% для препарата квалификации "чистый для анализа" и ±10% для препарата квалификации "чистый" при доверительной вероятности Число=0,95.

3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Определение массовой доли неосаждаемых соляной кислотой веществ

3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

пипетки 4(5)-2-2, 6(7)-2-25 и 6(7)-2-10 по НТД;

стакан В(Н)-1-400 ТХС по ГОСТ 25336;

тигель Н-40(50) по ГОСТ 19908 или тигель низкий 3 по ГОСТ 9147;

цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770;

чаша 100 по ГОСТ 19908 или чашка выпарительная 3 по ГОСТ 9147;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517;

кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517.

3.4.2. Проведение анализа

125 смЧисло фильтрата, полученного по п.3.3.2 (соответствуют 12,5 г препарата), помещают цилиндром в стакан (с меткой на 250 смЧисло), прибавляют 2 смЧисло раствора азотной кислоты, доводят объем водой до 200 смЧисло, нагревают до кипения, прибавляют по каплям 12,5 смЧисло раствора соляной кислоты, продолжая нагревание и перемешивание содержимого стакана до тех пор, пока осадок не соберется в комки. Осадку дают отстояться в темном месте в течение 2-3 ч, доводят объем раствора водой до метки и фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", отбрасывая первую порцию фильтрата.

200 смЧисло фильтрата (соответствуют 10 г препарата) порциями помещают цилиндром в кварцевую или фарфоровую чашку, выпаривают до 5 смЧисло, затем количественно переносят в тигель, высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака) и выпаривают досуха на водяной бане (остальной фильтрат сохраняют для определения сульфатов по п.3.5).

Остаток сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака).

Одновременно проводят контрольный опыт, выпаривая досуха 200 смЧисло воды, содержащих 10 смЧисло раствора соляной кислоты. Остаток сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если разность масс высушенных остатков (анализируемого и контрольного) не будет превышать:

для препарата химически чистый - 1 мг,

для препарата чистый для анализа - 4 мг,

для препарата чистый - 6 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±45% для препарата квалификации "химически чистый", ±15% для препарата квалификации "чистый для анализа" и ±10% для препарата квалификации "чистый" при доверительной вероятности Число=0,95.

3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.5. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5 фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом. При этом 20 смЧисло фильтрата, полученного по п.3.4.2 (соответствуют 1 г препарата), помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147), прибавляют 1 смЧисло раствора углекислого натрия квалификации "химически чистый" с массовой долей 1% (ГОСТ 83) и выпаривают досуха на водяной бане. Остаток растворяют в 25 смЧисло воды и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента". Далее определение проводят по ГОСТ 10671.5.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,02 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,03 мг,

для препарата чистый - 0,05 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.6. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7 фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом. При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 смЧисло (с меткой на 40 или 50 смЧисло) и растворяют в 30 смЧисло воды. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7, прибавляя 1 смЧисло раствора азотнокислого серебра вместо 2 смЧисло.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,010 мг;

для препарата чистый для анализа - 0,025 мг;

для препарата чистый - 0,050 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.5, 3.6. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.7. Определение массовой доли железа

3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

пипетки 4(5)-2-1(2), 6(7)-2-5(10) и 6(7)-2-25 по НТД;

стакан В-1(2)-100 или колба Кн-2-100-22 по ГОСТ 25336;

аммиак водный по ГОСТ 3760;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 10%;

раствор массовой концентрации Число 1 мг/смЧисло; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации Число 0,01 мг/смЧисло.

3.7.2. Проведение анализа

2,00 г препарата помещают в стакан или коническую колбу, растворяют в 30 смЧисло воды, прибавляют 2 смЧисло раствора 2-водной сульфосалициловой кислоты, перемешивают, прибавляют 10 смЧисло водного аммиака и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,004 мг Число,

для препарата чистый для анализа - 0,006 мг Число,

для препарата чистый - 0,010 мг Число,

2 смЧисло раствора 2-водной сульфосалициловой кислоты и 10 смЧисло водного аммиака.

3.7.1, 3.7.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.8. Определение массовой доли висмута, меди, свинца

3.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы

спектрограф ИСП-30, ИСП-28 или ИСП-22 с трехлинзовой системой освещения щели, трехступенчатым ослабителем;

генератор дуги переменного тока ДГ-1 или ДГ-2;

выпрямитель постоянного тока ВАРС 230-70 или генератор БИГ-300;

микрофотометр МФ-2 или МФ-4;

спектропроектор ПС-18;

угли графитовые для спектрального анализа (электроды) диаметром 6 мм; верхний электрод заточен на конус, нижний - с цилиндрическим каналом диаметром 4 мм и глубиной 4,5 мм;

фотопластинки спектральные, тип 2, относительной чувствительностью 15 ед.;

пипетка 4(5)-2-1 по НТД;

ступка агатовая или из органического стекла;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627;

калий бромистый по ГОСТ 4160;

метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664;

натрий сульфит 7-водный;

натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068;

натрий углекислый по ГОСТ 83 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84;

серебро азотнокислое, х.ч., не содержащее примесей меди, свинца, висмута или с минимальной их массовой долей, определенной методом добавок в условиях данной методики;

растворы массовой концентрации Число, Число, Число 1 мг/смЧисло; готовят по ГОСТ 4212;

проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом: раствор А - 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного сульфита натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дмЧисло, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют;

раствор Б - 16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дмЧисло, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют. Затем растворы А и Б смешивают в равных объемах;

фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дмЧисло, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.

3.8.2. Подготовка анализируемой пробы

0,50 г препарата помещают в ступку и растирают в течение 10 мин.

3.8.3. Приготовление образцов для построения градуировочного графика

Для приготовления образца А, содержащего по 0,02% Число и Число и 0,04% Число, 2,5 г азотнокислого серебра (основы) помещают в ступку и прибавляют по 0,5 мг Число, Число и 1 мг Число в виде растворов, содержащих 1 мг/смЧисло. После введения каждой примеси содержимое ступки подсушивают под инфракрасной лампой, охлаждают и тщательно растирают в течение 4 ч.

Остальные образцы с убывающей массовой долей примесей готовят разбавлением предыдущего образца в соответствии с табл.2.

Таблица 2

Номер образца

Массовая доля примеси, %

Масса основы, г

Масса разбавленного образца, г

Общая масса образца, г

Число

Число

Число

1

0,0020

0,0020

0,0040

16,2

1,8обр.А

18,0

2

0,0010

0,0010

0,0020

9,0

9,0обр.1

18,0

3

0,0005

0,0005

0,0010

8,0

8,0обр.2

16,0

4

0,00025

0,00025

0,0005

5,0

5,0обр.3

10,0



Навеску берут с погрешностью не более 0,0001 г.

При изготовлении образцов учитывается массовая доля примесей Число, Число и Число в азотнокислом серебре (основе), определяемых методом добавок в условиях данной методики.

3.8.4. Рекомендуемые условия анализа

Сила тока

8 А

Ширина щели

0,015 мм

Высота диафрагмы на средней линзе конденсорной системы

3,2 мм

Экспозиция

30 с


Анализ проводят в дуге постоянного тока.

Перед съемкой спектрограммы угольные электроды предварительно обжигают в дуге постоянного тока при силе тока 12 А в течение 30 с и снимают спектрограмму на отсутствие в электродах Число, Число, Число.

3.8.5. Проведение анализа

После обжига электродов и их охлаждения в каналы трех нижних электродов помещают по 0,08 г анализируемой пробы, зажигают дугу постоянного тока и снимают спектрограмму. Так же поступают с образцами для построения градуировочного графика. Спектры анализируемой пробы и образцов снимают на одной пластинке не менее трех раз.

3.8.6. Обработка спектрограмм и результатов

Фотопластинки со снятыми спектрами проявляют, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрирование аналитических спектральных линий определяемых элементов и соседнего фона по подходящей ступени ослабителя, пользуясь логарифмической шкалой:

Число - 283,31 нм, Число - 306,77 нм, Число - 324,75 нм.

Для каждой аналитической пары вычисляют разность почернений (Число)

ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия (с Изменением N 1),


где Число - почернение линии+фона;

Число - почернение фона.

По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение Число для каждого элемента в анализируемой пробе и образце.

По значениям Число аналитических пар линий примесей образца строят градуировочный график для каждого определяемого элемента, откладывая на оси абсцисс логарифмы концентраций, а на оси ординат - среднее арифметическое значение разности почернений (Число).

Массовую долю каждой примеси в анализируемой пробе находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 40%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20% при доверительной вероятности Число=0,95.

3.8.1-3.8.6. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.9. Определение свободной азотной кислоты

3.9.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

колба Кн-2-50-22 ХС по ГОСТ 25336;

пипетка 6(7)-2-10 по НТД;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия (с Изменением N 1)0,1 моль/дмЧисло (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1;

метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.

3.9.2. Проведение анализа

В две конические колбы помещают по 1,00 г препарата, растворяют в 10 смЧисло воды и прибавляют по одной капле раствора метилового красного; затем в одну из колб прибавляют 1 каплю раствора серной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая розовая окраска раствора в колбе, содержащей серную кислоту, будет интенсивнее окраски раствора в колбе без серной кислоты.

3.9, 3.9.1, 3.9.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

      Сервис онлайн тестирования