ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное
5.1. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ (ОМ 1)
Указанную навеску анализируемого препарата растворяют насколько это возможно в подходящем объеме кипящей воды, охлаждают и фильтруют через стеклянный пористый фильтр с диаметром пор 16-40 мкм, предварительно высушенный в течение 1 ч при (105±2)°С, охлажденный в эксикаторе и взвешенный с точностью до 0,1 мг. Осадок на фильтре промывают водой, высушивают в течение 1 ч при (105±2)°С, охлаждают в эксикаторе, после чего фильтр с осадком взвешивают с точностью до 0,1 мг. Рассчитывают массу осадка.
5.2. Определение массовой доли хлоридов (ОМ 2)
Указанный объем анализируемого раствора подкисляют 1 см раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и добавляют 1 см раствора азотнокислого серебра с массовой долей приблизительно 1,7%.
Смеси дают постоять 2 мин, после чего сравнивают ее опалесценцию с опалесценцией смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.
5.3. Определение массовой доли сульфатов (ОМ 3)
Готовят затравочный раствор, смешивая 0,25 см раствора сульфата калия с массовой долей 0,02% в этиловом спирте с объемной долей 30% и 1 см раствора 2-водного хлорида бария с массовой долей 25%. Ровно через 1 мин к этой смеси добавляют указанный объем анализируемого раствора, предварительно подкисленного 0,5 см раствора соляной кислоты с массовой долей 20%.
Смесь отстаивают в течение 5 мин и сравнивают ее помутнение с помутнением смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.
5.6. Определение массовой доли общего азота (ОМ 6)
К указанному объему анализируемого раствора, разбавленному при необходимости до объема 140 см в приборе Кьельдаля, состоящем из колбы Кьельдаля и перегонного устройства, добавляют 5 см раствора гидроокиси натрия с массовой долей 32% и 1,0 г сплава Деварда или алюминиевой проволоки. Выдерживают в течение 1 ч. Отгоняют 75 см реакционной смеси в мерный цилиндр, содержащий 5,0 см раствора серной кислоты с массовой долей 0,5%. Добавляют 3 см раствора гидроокиси натрия с массовой долей 32%, 2 см реактива Несслера и разбавляют до объема 100 см.
Сравнивают интенсивность желтой окраски полученного раствора с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.
5.7. Определение массовой доли тяжелых металлов (в виде ) (ОМ 7)
К указанному объему анализируемого раствора добавляют 0,2 см раствора уксусной кислоты с массовой долей 30% и насыщают раствор сероводородом или добавляют соответствующий объем водного раствора сероводорода.
Сравнивают интенсивность коричневой окраски полученного раствора с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.
5.8.1. Определение массовой доли железа с использованием 1,10-фенантролина (OM 8.1) по ГОСТ 10555.
Приложения 1 и 2. (Введены дополнительно, Изм. N 3).
Электронный текст документа
подготовлен Free Of Charge Document и сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002