ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (обязательное). ИСО 6353-2-83 "Реактивы для химического анализа. Часть 2. Технические условия. Первая серия"

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное

Р.26. КАЛИЙ МАРГАНЦОВОКИСЛЫЙ ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Относительная молекулярная масса 158,04

Р.26.1. Технические требования


	Массовая доля марганцовокислого калия (), %, не менее	99
	Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более	0,1
	Массовая доля хлоридов (), %, не более	0,005
	Массовая доля сульфатов (), %, не более	0,005
	Массовая доля общего азота (), %, не более	0,005
	Массовая доля тяжелых металлов (), %, не более	0,003
	Массовая доля железа (), %, не более	0,002

Р.26.2. Приготовление анализируемого раствора

5 г препарата растворяют в 50 см Число воды, прибавляют 30 см соляной кислоты и выпаривают досуха на водяной бане. Остаток растворяют в 5 см соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Остаток растворяют приблизительно в 30 см Число воды и разбавляют до 50 см.

Р.26.3. Методы анализа

Р.26.3.1. Определение массовой доли марганцовокислого калия

Около 1,000 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 500 см Число и растворяют приблизительно в 200 см воды. Разбавляют водой до метки и перемешивают.

К 50,0 см этого раствора прибавляют 15 см раствора йодистого калия с массовой долей 20%, 15 см Число раствора серной кислоты с массовой долей 20% и титруют выделившийся йод раствором серноватистокислого натрия молярной концентрации точно ( ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) )=0,1 моль/дм Число в присутствии раствора крахмала.

Раствор крахмала готовят следующим образом: из 1,0 г растворимого крахмала и 5 см воды приготовляют пасту, вносят ее при перемешивании в 100 см Число кипящей воды, кипятят несколько минут и охлаждают. Раствор годен в течение двух недель. (Срок годности раствора может быть продлен до нескольких месяцев добавлением нескольких капель раствора формальдегида).

1,00 см Число раствора серноватистокислого натрия молярной концентрации точно ( ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) )=0,1 моль/дм Число соответствует 0,00316 г .

Р.26.3.2. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

2 г анализируемого препарата анализируют в соответствии с ОМ 1*.
__________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.

Масса остатка не должна превышать 2 мг.

Р.26.3.3. Определение массовой доли хлоридов

2 г препарата растворяют в 35 см Число воды, прибавляют 5 см азотной кислоты и по каплям 3 см перекиси водорода. По окончании восстановления разбавляют точно до 100 см. 10 см восстановленного раствора анализируют в соответствии с ОМ 2*.
__________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.

Готовят контрольный раствор, используя 1 см Число хлоридного раствора сравнения II (1 см=0,005% Cl).

Хлоридный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,65 г NaCI растворяют, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см Число и перемешивают.

Р.26.3.4. Определение массовой доли сульфатов

10 см Число анализируемого раствора (Р.26.2) анализируют в соответствии с ОМ 3.

Готовят контрольный раствор, используя 5 см сульфатного раствора сравнения II (5 см=0,005% ).

Сульфатный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,81 г ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) растворяют в воде, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см Число и перемешивают.

Р.26.3.5. Определение массовой доли общего азота

1 г препарата растворяют в 100 cм Число воды и анализируют в соответствии с ОМ 6.

Готовят контрольный раствор, используя 5 см азотсодержащего раствора сравнения II (5 см=0,005% N).

Азотсодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 6,07 г ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) растворяют в воде, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см Число и перемешивают.

Р.26.3.6. Определение массовой доли тяжелых металлов

К 5 см Число анализируемого раствора (Р.26.2) прибавляют 5 см воды и анализируют в соответствии с ОМ 7.

Готовят контрольный раствор, используя 1,5 см свинецсодержащего раствора сравнения II (1,5 см Число =0,003% ).

Свинецсодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: к 1,60 г ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) добавляют 1 см Число азотной кислоты, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см и перемешивают.

Р.26.3.7. Определение массовой доли железа

К 5 см Число анализируемого раствора (Р.26.2) прибавляют 5 см воды и анализируют в соответствии с ОМ 8.1.

Готовят контрольный раствор, используя 1 см железосодержащего раствора сравнения II (1 см Число =0,002% ).

Железосодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: к 8,63 г ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) добавляют 10 см Число раствора серной кислоты с массовой долей 25%, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см и перемешивают.