ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Отбор проб

3.1.1. Для проверки качества ацетилена пробы отбирают из трубопровода или из баллона при 15-35°С с помощью ацетиленового редуктора. Баллоны должны быть выдержаны в помещении не менее 8 ч.

3.1.2. Перед определением содержания примесей первая порция ацетилена должна быть выпущена в атмосферу, для чего необходимо на 2-3 с полностью открыть вентиль для анализа на трубопроводе или вентиль на баллоне. Соединительные трубки от места отбора проб до установки для анализа должны быть продуты не менее чем десятикратным объемом анализируемого ацетилена. Ацетилен в установку подается под давлением не выше 1000 мм вод.ст.

Примечание. Допускается отбирать пробы ацетилена в латексные камеры для спортивных мячей или кислородные подушки, предварительно промыв их 3-4 раза анализируемым газом. Время пребывания пробы газа в камере и подушке не должно превышать 30 мин.


(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.1а. Определение объемной доли ацетилена

Объемную долю ацетилена (Число) в процентах вычисляют по разности между 100 и суммой объемных долей примесей по формуле

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где Число - объемная доля воздуха и других малорастворимых в воде газов, %;


Число - объемная доля фосфористого водорода, %;

Число - объемная доля сероводорода, %;

Число - массовая концентрация водяного пара, г/мЧисло;

0,1335 - коэффициент пересчета г/мЧисло в объемную долю водяного пара, выраженную в процентах.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

3.2. Определение объемной доли воздуха и других малорастворимых в воде газов

Объемную долю воздуха и других малорастворимых в воде газов определяют объемным способом, основанным на поглощении ацетилена проточной водой и измерении объема непоглощенных газов.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2.1. Применяемые реактивы и аппаратура

Вода водопроводная по ГОСТ 2874-82*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.


Склянка с тубусом типа 3-3 по ГОСТ 25336-82.

Термометр по ГОСТ 28498-90.

Бюретка вместимостью 100 смЧисло.

Редуктор ацетиленовый по ГОСТ 13861-89.

Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 2 кг.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.2.2. Описание установки

Установка для определения объемной доли воздуха (черт.1) состоит из склянки 1, тубус которой соединен с бюреткой 4 при помощи резиновой трубки 7. Бюретка 4 с двухходовым краном 2 и одноходовым краном 5, номинальной вместимостью 100 смЧисло , с градуированной верхней узкой трубкой вместимостью около 5 смЧисло с ценой деления 0,1 смЧисло.

Черт.1. Установка для определения содержания воздуха и других малорастворимых в воде газов в ацетилене

Установка для определения содержания воздуха и других малорастворимых в воде газов в ацетилене

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

1 - склянка; 3-3 по ГОСТ 25336-82; 2, 5 - краны; 3, 7 - резиновые трубки; 4 - бюретка; 6 - сосуд

Черт.1


Подача ацетилена в бюретку осуществляется через трубку 3, соединенную с редуктором. Общую вместимость бюретки для анализа, равную объему бюретки от верхнего крана до нижнего крана, определяют по массе воды, заполняющей бюретку. Для этого взвешивают на технических весах пустую бюретку и заполненную дистиллированной водой комнатной температуры. Концы трубок над кранами 2 и 5 высушивают фильтровальной бумагой.

Общую вместимость бюретки (Число), смЧисло, вычисляют по формуле

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где Число - масса пустой бюретки, г;


Число - масса бюретки, заполненной водой, г;

1,002 - удельный объем воды при 20°С, смЧисло/г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2.3. Проведение анализа

Склянку заполняют водопроводной водой, которую выдерживают в открытой склянке в течение 12 ч при 15-25°С.

Пробку крана 2 поворачивают так, чтобы бюретка сообщалась с редуктором, открывают кран 5 и, продув бюретку в течение 4-5 мин ацетиленом, закрывают последовательно краны 5 и 2. Давление газа в бюретке выравнивают с атмосферным кратковременным открыванием крана 5, кончик которого погружают в воду. Затем сообщают бюретку со склянкой краном 2. При этом некоторое количество воды стекает в бюретку.

Постепенно открывают кран 5 так, чтобы избежать проскока через него пузырьков газа, и пропускают воду через бюретку до тех пор, пока уровень ее не перестанет повышаться. После этого закрывают кран 2 и измеряют объем остатка газа.

Истинный объем воздуха меньше наблюдаемого объема газа в бюретке, так как в условиях определения ацетилен вытесняет из воды растворенный воздух. Величину вытесненного воздуха вычитают из полученной величины остатка газа.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2.4. Обработка результатов

Объемную долю воздуха и других малорастворимых в воде газов (Число) в процентах вычисляют по формуле


ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где Число - объем газа, взятый для анализа, равный вместимости бюретки, смЧисло;


Число - объем поглощенных газов, смЧисло;

Число - объем воздуха, растворенного в воде, в зависимости от температуры воды, указанной в табл.2, смЧисло.

Таблица 2

Температура воды, °С

Объем воздуха, смЧисло, растворенного в 1 смЧисло воды

15

0,0205

16

0,0201

17

0,0197

18

0,0194

19

0,0190

20

0,0187

21

0,0183

22

0,0180

23

0,0177

24

0,0174

25

0,0171

26

0,0168


За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 10%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20% при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.3. Определение объемной доли фосфористого водорода

Объемную долю фосфористого водорода определяют титрометрическим методом, основанным на окислении фосфористого водорода до фосфорной кислоты раствором йода. Избыток йода оттитровывают раствором серноватистокислого натрия.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3.1. Применяемые реактивы, растворы и аппаратура

Йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации с (ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3))=0,01 моль/дмЧисло (0,01 н.).

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации с (ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3))=0,01 моль/дмЧисло (0,01 н.);

Крахмал по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5%.

Кадмий хлористый по ГОСТ 4330-76, 2,5-водный, или кадмий уксуснокислый, 2-водный.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х.ч., ледяная.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, 3-водный.

Кадмий уксуснокислый, раствор готовят следующим образом: 27 г уксуснокислого кадмия или 22 г хлористого кадмия растворяют в 1 дмЧисло воды, к раствору прибавляют 10 смЧисло уксусной кислоты и 10 г уксуснокислого натрия.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Вата стеклянная.

Трубки соединительные типа ТХ-U-2-100 по ГОСТ 25336-82.

Склянки для промывания газов по ГОСТ 25336-82, типа СН1-200.

Колба плоскодонная типа П-2-1000-34 или колба коническая типа КН-1000-45 по ГОСТ 25336-82.

Редуктор ацетиленовый по ГОСТ 13861-89.

Реометр по ГОСТ 9932-75.

Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 2 кг.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Воронка капельная типа ВК-50 по ГОСТ 25336-82.

Термометр по ГОСТ 28498-90.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.3.2. Описание установки

Установка для определения объемной доли фосфористого водорода (черт.3) состоит из трубки ТХ-U1, заполненной стеклянной ватой, двух склянок для промывания газов. Склянки 2 и 3 снабжены фильтрами 9 из пористого стекла. Склянка 3 соединена резиновой трубкой 5 со стеклянной колбой 6, в которую отбирают пробу ацетилена. Колбу 6 плотно закрывают пробкой с двумя отверстиями. В одно из них вставлена трубка капельной воронки 8 так, чтобы нижний конец трубки находился на уровне нижней поверхности пробки колбы. В другое отверстие пробки вставлена стеклянная трубка 7, доходящая почти до дна колбы. Конец этой трубки соединен со склянкой 3.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).


Черт.3. Установка для определения фосфористого водорода

Установка для определения фосфористого водорода

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

1 - трубка ТХ-U; 2, 3 - склянки для промывания газов; 4 - винтовой зажим; 5 - резиновая трубка; 6 - коническая колба; 7 - стеклянная трубка; 8 - капельная воронка; 9 - фильтры

Черт.3*

________________
* Чертеж 2 исключен, Изм. N 2.

3.3.3. Проведение анализа

Колбу 6 полностью заполняют водой, насыщенной ацетиленом (на один объем воды пропускают два объема ацетилена). В склянку 2 наливают 100 смЧисло раствора уксуснокислого кадмия, в склянку 3 наливают 100 смЧисло воды.

Трубку ТХ-U 1 при помощи резиновой трубки соединяют с редуктором.

После этого установку продувают ацетиленом, и, не прекращая подачи ацетилена, сообщают колбу 6 со склянками 3 и 2. Кран капельной воронки 8 при этом должен быть открыт. Колбу быстро переворачивают (в положение, указанное на черт.3) и пропускают ацетилен со скоростью не более 0,5 дмЧисло/мин, измеряя скорость пропускания газа по реометру, до полного вытеснения воды, стекающей через воронку. Кран закрывают и почти одновременно отсоединяют прибор от шланга редуктора, зажав резиновую трубку 5 винтовым зажимом 4.

Небольшое избыточное давление ацетилена в установке выравнивают с атмосферным мгновенным приоткрыванием крана капельной воронки 8. В момент отбора пробы отмечают температуру и давление окружающего воздуха. Затем колбу переворачивают в первоначальное положение.

Ацетилен, находящийся в капельной воронке, удаляют трехкратным заполнением воронки водой.
В капельную воронку наливают 30 смЧисло раствора йода и через кран воронки отдельными порциями вводят его в колбу. Воронку тщательно промывают водой и, не допуская попадания воздуха, вводят промывную воду в колбу под давлением (вдуванием). Содержимое колбы в течение 10 мин энергично встряхивают.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3.4. Обработка результатов

Объемную долю фосфористого водорода (Число) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где Число - объем раствора йода, концентрацией точно 0,01 моль/дмЧисло, взятый для анализа, смЧисло;

Число - объем раствора серноватистокислого натрия, концентрацией 0,01 моль/дмЧисло, израсходованный на титрование избытка йода, смЧисло;

0,000035 - объем фосфористого водорода, приведенный к 20°С и 760 мм рт.ст., соответствующий 1 смЧисло 0,01 моль/дмЧисло раствора йода, дмЧисло;

Число - объем ацетилена, взятый для анализа, приведенный к 20°С и 101,3 кПа (760 мм рт.ст.), дмЧисло, вычисляют по формуле

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где Число - вместимость колбы, дмЧисло, определяемая по массе воды в объеме колбы;


Число - барометрическое давление, Па (мм рт.ст.);

Число - давление насыщенных паров воды при °С, Па (мм рт.ст.);

Число - нормальное давление составляет 101325 Па (760 мм рт.ст.);

Число - температура газа во время анализа, °С.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 10%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25% при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.4. Определение объемной доли сероводорода

Содержание сероводорода определяют титрометрическим методом, при этом сероводород поглощают уксуснокислым кадмием, затем окисляют раствором йода. Избыток раствора йода оттитровывают раствором серноватистокислого натрия.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.4.1. Применяемые реактивы и аппаратура

Йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации Число (ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3))=0,1 моль/дмЧисло (0,1 н.) и раствор концентрации Число(ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3))=0,01 моль/дмЧисло (0,01 н.).

Натрий серноватистокислый по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации Число (ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3))=0,1 моль/дмЧисло (0,1 н.) и раствор концентрации Число(ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3))=0,01 моль/дмЧисло (0,01 н.).

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, водный раствор с массовой долей 0,5%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, плотностью 1,12 г/смЧисло.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кадмий, уксуснокислый, 2-водный раствор готовят по п.3.3.1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х.ч., ледяная.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, 3-водный.

Склянка для промывания газов по ГОСТ 25336-82 типа СН1-200.

Редуктор ацетиленовый по ГОСТ 13861-89.

Секундомер.

Реометр по ГОСТ 9932-75.

Склянка с тубусом типа 4-10 по ГОСТ 25336-82 или счетчик газовый барабанный типа РГ-700 или ГСБ-400.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Бюретка по ГОСТ 29251-91 типа 3-2-10-0,05, других типов с ценой наименьшего деления не более 0,05 смЧисло.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.4.2. Проведение анализа

В склянку для промывания газов, снабженную фильтром из пористого стекла, вводят 100 смЧисло раствора уксуснокислого кадмия и пропускают через раствор ацетилен в течение 20 мин со скоростью 0,5 дмЧисло/мин, измеряя скорость пропускания газа по реометру.

К раствору, в котором образовался осадок, прибавляют 10 смЧисло раствора йода, 5 смЧисло соляной кислоты и через 5 мин оттитровывают избыток йода раствором сернокислого натрия в присутствии крахмала.

Растворы йода и серноватистокислого натрия концентрацией 0,01 моль/дмЧисло используют при определении объемной доли сероводорода до 0,01%, при определении объемной доли сероводорода выше 0,01% используют растворы концентрации 0,1 моль/дмЧисло.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4.3. Обработка результатов

Объемную долю сероводорода (Число) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где Число - объем пробы ацетилена, приведенный к 20°С и 101,3 кПа (760 мм рт.ст.), дмЧисло;


Число - объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование избытка йода, смЧисло;

Число - объем раствора йода, введенный в поглотительный раствор;

Число - объем сероводорода, приведенный к 20°С и 101,3 кПа (760 мм рт.ст.), соответствующий 1 смЧисло раствора йода, равный 0,001188 дмЧисло для раствора йода концентрации точно 0,1 моль/дмЧисло и 0,0001188 дмЧисло для раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дмЧисло.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 10%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25% при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.5. Определение массовой концентрации водяных паров

Массовую концентрацию водяных паров в ацетилене определяют весовым методом, основанным на извлечении водяных паров из анализируемого газа гигроскопическим веществом. Допускается определять содержание водяных паров конденсационным методом, приведенным в приложении.

При этом арбитражным методом является весовой.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

3.5.1. Применяемые реактивы и приборы

Ангидрид фосфорный, ч.д.а.

Асбест мягкий по ГОСТ 12871-93.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, плотностью 1,84 г/смЧисло или кальций хлористый.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, насыщенный раствор.

Реометр по ГОСТ 9932-75.

Склянка с тубусом типа 4-20 по ГОСТ 25336-82 или счетчик газовый барабанный типа РГ-700 или ГСБ-400.

Трубки соединительные типа ТХ-U-2-100 по ГОСТ 25336-82.

Склянка для промывания газов типа СПЖ-250 или СПТ по ГОСТ 25336-82.

Редуктор ацетиленовый по ГОСТ 13861-89.

Секундомер.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.5.2. Описание установки

Установка для определения водяных паров (черт.4) состоит: из двух трубок ТХ-U 1, заполненных смесью, состоящей из 50% прокаленного асбеста (температура прокаливания не выше 250°С) и 50% фосфорного ангидрида (по массе); склянки 2, наполненной серной кислотой на Число объема или прокаленным хлористым кальцием; реометра, счетчика или склянки с тубусом 3, заполненной насыщенным раствором хлористого натрия.

Черт.4. Установка для определения водяных паров

Установка для определения водяных паров

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

1 - трубки ТХ-U; 2 - склянка для промывания газов; 3 - склянка с тубусом


Черт.4

3.5.3. Проведение анализа

10-20 дмЧисло ацетилена пропускают со скоростью 100 смЧисло/мин через две трубки ТХ-U, соединенные последовательно и взвешенные с погрешностью не более 0,0002 г до и после анализа. Объем пропущенного газа измеряют при помощи склянки с тубусом или счетчика.

3.5.2, 3.5.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.5.4. Обработка результатов

Массовую концентрацию водяных паров (Число) в г/мЧисло вычисляют по формуле

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),

где Число - изменение массы трубок, г;


Число - объем пропущенного через трубки ацетилена, приведенный к 20°С и 101,3 кПа (760 мм рт.ст.).

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 10%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15% при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

      Сервис онлайн тестирования