3.1. Отбор проб
3.1.1. Для проверки качества ацетилена пробы отбирают из трубопровода или из баллона при 15-35°С с помощью ацетиленового редуктора. Баллоны должны быть выдержаны в помещении не менее 8 ч.
3.1.2. Перед определением содержания примесей первая порция ацетилена должна быть выпущена в атмосферу, для чего необходимо на 2-3 с полностью открыть вентиль для анализа на трубопроводе или вентиль на баллоне. Соединительные трубки от места отбора проб до установки для анализа должны быть продуты не менее чем десятикратным объемом анализируемого ацетилена. Ацетилен в установку подается под давлением не выше 1000 мм вод.ст.
Примечание. Допускается отбирать пробы ацетилена в латексные камеры для спортивных мячей или кислородные подушки, предварительно промыв их 3-4 раза анализируемым газом. Время пребывания пробы газа в камере и подушке не должно превышать 30 мин.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.1а. Определение объемной доли ацетилена
Объемную долю ацетилена (
) в процентах вычисляют по разности между 100 и суммой объемных долей примесей по формуле
,
где 
- объемная доля воздуха и других малорастворимых в воде газов, %;
- объемная доля фосфористого водорода, %;
- объемная доля сероводорода, %;
- массовая концентрация водяного пара, г/м
;
0,1335 - коэффициент пересчета г/м в объемную долю водяного пара, выраженную в процентах.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
3.2. Определение объемной доли воздуха и других малорастворимых в воде газов
Объемную долю воздуха и других малорастворимых в воде газов определяют объемным способом, основанным на поглощении ацетилена проточной водой и измерении объема непоглощенных газов.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2.1. Применяемые реактивы и аппаратура
Вода водопроводная по ГОСТ 2874-82*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.
Склянка с тубусом типа 3-3 по ГОСТ 25336-82.
Термометр по ГОСТ 28498-90.
Бюретка вместимостью 100 см.
Редуктор ацетиленовый по ГОСТ 13861-89.
Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 2 кг.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.2.2. Описание установки
Установка для определения объемной доли воздуха (черт.1) состоит из склянки 1, тубус которой соединен с бюреткой 4 при помощи резиновой трубки 7. Бюретка 4 с двухходовым краном 2 и одноходовым краном 5, номинальной вместимостью 100 см , с градуированной верхней узкой трубкой вместимостью около 5 см с ценой деления 0,1 см.
Установка для определения содержания воздуха и других малорастворимых в воде газов в ацетилене
1 - склянка; 3-3 по ГОСТ 25336-82; 2, 5 - краны; 3, 7 - резиновые трубки; 4 - бюретка; 6 - сосуд
Черт.1
Подача ацетилена в бюретку осуществляется через трубку 3, соединенную с редуктором. Общую вместимость бюретки для анализа, равную объему бюретки от верхнего крана до нижнего крана, определяют по массе воды, заполняющей бюретку. Для этого взвешивают на технических весах пустую бюретку и заполненную дистиллированной водой комнатной температуры. Концы трубок над кранами 2 и 5 высушивают фильтровальной бумагой.
Общую вместимость бюретки (
), см, вычисляют по формуле
,
где 
- масса пустой бюретки, г;
- масса бюретки, заполненной водой, г;
1,002 - удельный объем воды при 20°С, см/г.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.2.3. Проведение анализа
Склянку заполняют водопроводной водой, которую выдерживают в открытой склянке в течение 12 ч при 15-25°С.
Пробку крана 2 поворачивают так, чтобы бюретка сообщалась с редуктором, открывают кран 5 и, продув бюретку в течение 4-5 мин ацетиленом, закрывают последовательно краны 5 и 2. Давление газа в бюретке выравнивают с атмосферным кратковременным открыванием крана 5, кончик которого погружают в воду. Затем сообщают бюретку со склянкой краном 2. При этом некоторое количество воды стекает в бюретку.
Постепенно открывают кран 5 так, чтобы избежать проскока через него пузырьков газа, и пропускают воду через бюретку до тех пор, пока уровень ее не перестанет повышаться. После этого закрывают кран 2 и измеряют объем остатка газа.
Истинный объем воздуха меньше наблюдаемого объема газа в бюретке, так как в условиях определения ацетилен вытесняет из воды растворенный воздух. Величину вытесненного воздуха вычитают из полученной величины остатка газа.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2.4. Обработка результатов
Объемную долю воздуха и других малорастворимых в воде газов () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем газа, взятый для анализа, равный вместимости бюретки, см;
- объем поглощенных газов, см;
- объем воздуха, растворенного в воде, в зависимости от температуры воды, указанной в табл.2, см.
Таблица 2
Температура воды, °С |
Объем воздуха, см |
15 |
0,0205 |
16 |
0,0201 |
17 |
0,0197 |
18 |
0,0194 |
19 |
0,0190 |
20 |
0,0187 |
21 |
0,0183 |
22 |
0,0180 |
23 |
0,0177 |
24 |
0,0174 |
25 |
0,0171 |
26 |
0,0168 |
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 10%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20% при доверительной вероятности 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
3.3. Определение объемной доли фосфористого водорода
Объемную долю фосфористого водорода определяют титрометрическим методом, основанным на окислении фосфористого водорода до фосфорной кислоты раствором йода. Избыток йода оттитровывают раствором серноватистокислого натрия.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.3.1. Применяемые реактивы, растворы и аппаратура
Йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации с (
)=0,01 моль/дм (0,01 н.).
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации с (
)=0,01 моль/дм (0,01 н.);
Крахмал по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5%.
Кадмий хлористый по ГОСТ 4330-76, 2,5-водный, или кадмий уксуснокислый, 2-водный.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х.ч., ледяная.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, 3-водный.
Кадмий уксуснокислый, раствор готовят следующим образом: 27 г уксуснокислого кадмия или 22 г хлористого кадмия растворяют в 1 дм воды, к раствору прибавляют 10 см уксусной кислоты и 10 г уксуснокислого натрия.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Вата стеклянная.
Трубки соединительные типа ТХ-U-2-100 по ГОСТ 25336-82.
Склянки для промывания газов по ГОСТ 25336-82, типа СН1-200.
Колба плоскодонная типа П-2-1000-34 или колба коническая типа КН-1000-45 по ГОСТ 25336-82.
Редуктор ацетиленовый по ГОСТ 13861-89.
Реометр по ГОСТ 9932-75.
Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 2 кг.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Воронка капельная типа ВК-50 по ГОСТ 25336-82.
Термометр по ГОСТ 28498-90.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
3.3.2. Описание установки
Установка для определения объемной доли фосфористого водорода (черт.3) состоит из трубки ТХ-U1, заполненной стеклянной ватой, двух склянок для промывания газов. Склянки 2 и 3 снабжены фильтрами 9 из пористого стекла. Склянка 3 соединена резиновой трубкой 5 со стеклянной колбой 6, в которую отбирают пробу ацетилена. Колбу 6 плотно закрывают пробкой с двумя отверстиями. В одно из них вставлена трубка капельной воронки 8 так, чтобы нижний конец трубки находился на уровне нижней поверхности пробки колбы. В другое отверстие пробки вставлена стеклянная трубка 7, доходящая почти до дна колбы. Конец этой трубки соединен со склянкой 3.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
Установка для определения фосфористого водорода
1 - трубка ТХ-U; 2, 3 - склянки для промывания газов; 4 - винтовой зажим; 5 - резиновая трубка; 6 - коническая колба; 7 - стеклянная трубка; 8 - капельная воронка; 9 - фильтры
Черт.3*
________________
* Чертеж 2 исключен, Изм. N 2.
3.3.3. Проведение анализа
Колбу 6 полностью заполняют водой, насыщенной ацетиленом (на один объем воды пропускают два объема ацетилена). В склянку 2 наливают 100 см раствора уксуснокислого кадмия, в склянку 3 наливают 100 см воды.
Трубку ТХ-U 1 при помощи резиновой трубки соединяют с редуктором.
После этого установку продувают ацетиленом, и, не прекращая подачи ацетилена, сообщают колбу 6 со склянками 3 и 2. Кран капельной воронки 8 при этом должен быть открыт. Колбу быстро переворачивают (в положение, указанное на черт.3) и пропускают ацетилен со скоростью не более 0,5 дм/мин, измеряя скорость пропускания газа по реометру, до полного вытеснения воды, стекающей через воронку. Кран закрывают и почти одновременно отсоединяют прибор от шланга редуктора, зажав резиновую трубку 5 винтовым зажимом 4.
Небольшое избыточное давление ацетилена в установке выравнивают с атмосферным мгновенным приоткрыванием крана капельной воронки 8. В момент отбора пробы отмечают температуру и давление окружающего воздуха. Затем колбу переворачивают в первоначальное положение.
Ацетилен, находящийся в капельной воронке, удаляют трехкратным заполнением воронки водой.
В капельную воронку наливают 30 см раствора йода и через кран воронки отдельными порциями вводят его в колбу. Воронку тщательно промывают водой и, не допуская попадания воздуха, вводят промывную воду в колбу под давлением (вдуванием). Содержимое колбы в течение 10 мин энергично встряхивают.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.3.4. Обработка результатов
Объемную долю фосфористого водорода () в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- объем раствора йода, концентрацией точно 0,01 моль/дм, взятый для анализа, см;
- объем раствора серноватистокислого натрия, концентрацией 0,01 моль/дм, израсходованный на титрование избытка йода, см;
0,000035 - объем фосфористого водорода, приведенный к 20°С и 760 мм рт.ст., соответствующий 1 см 0,01 моль/дм раствора йода, дм;
- объем ацетилена, взятый для анализа, приведенный к 20°С и 101,3 кПа (760 мм рт.ст.), дм, вычисляют по формуле
,
где 
- вместимость колбы, дм, определяемая по массе воды в объеме колбы;
- барометрическое давление, Па (мм рт.ст.);
- давление насыщенных паров воды при °С, Па (мм рт.ст.);
- нормальное давление составляет 101325 Па (760 мм рт.ст.);
- температура газа во время анализа, °С.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 10%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25% при доверительной вероятности 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.4. Определение объемной доли сероводорода
Содержание сероводорода определяют титрометрическим методом, при этом сероводород поглощают уксуснокислым кадмием, затем окисляют раствором йода. Избыток раствора йода оттитровывают раствором серноватистокислого натрия.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.4.1. Применяемые реактивы и аппаратура
Йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации 
(
)=0,1 моль/дм (0,1 н.) и раствор концентрации (
)=0,01 моль/дм (0,01 н.).
Натрий серноватистокислый по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации (
)=0,1 моль/дм (0,1 н.) и раствор концентрации (
)=0,01 моль/дм (0,01 н.).
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, водный раствор с массовой долей 0,5%.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, плотностью 1,12 г/см.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кадмий, уксуснокислый, 2-водный раствор готовят по п.3.3.1.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х.ч., ледяная.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, 3-водный.
Склянка для промывания газов по ГОСТ 25336-82 типа СН1-200.
Редуктор ацетиленовый по ГОСТ 13861-89.
Секундомер.
Реометр по ГОСТ 9932-75.
Склянка с тубусом типа 4-10 по ГОСТ 25336-82 или счетчик газовый барабанный типа РГ-700 или ГСБ-400.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Бюретка по ГОСТ 29251-91 типа 3-2-10-0,05, других типов с ценой наименьшего деления не более 0,05 см.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.4.2. Проведение анализа
В склянку для промывания газов, снабженную фильтром из пористого стекла, вводят 100 см раствора уксуснокислого кадмия и пропускают через раствор ацетилен в течение 20 мин со скоростью 0,5 дм/мин, измеряя скорость пропускания газа по реометру.
К раствору, в котором образовался осадок, прибавляют 10 см раствора йода, 5 см соляной кислоты и через 5 мин оттитровывают избыток йода раствором сернокислого натрия в присутствии крахмала.
Растворы йода и серноватистокислого натрия концентрацией 0,01 моль/дм используют при определении объемной доли сероводорода до 0,01%, при определении объемной доли сероводорода выше 0,01% используют растворы концентрации 0,1 моль/дм.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.4.3. Обработка результатов
Объемную долю сероводорода () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем пробы ацетилена, приведенный к 20°С и 101,3 кПа (760 мм рт.ст.), дм;
- объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование избытка йода, см;
- объем раствора йода, введенный в поглотительный раствор;
- объем сероводорода, приведенный к 20°С и 101,3 кПа (760 мм рт.ст.), соответствующий 1 см раствора йода, равный 0,001188 дм для раствора йода концентрации точно 0,1 моль/дм и 0,0001188 дм для раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 10%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25% при доверительной вероятности 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
3.5. Определение массовой концентрации водяных паров
Массовую концентрацию водяных паров в ацетилене определяют весовым методом, основанным на извлечении водяных паров из анализируемого газа гигроскопическим веществом. Допускается определять содержание водяных паров конденсационным методом, приведенным в приложении.
При этом арбитражным методом является весовой.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
3.5.1. Применяемые реактивы и приборы
Ангидрид фосфорный, ч.д.а.
Асбест мягкий по ГОСТ 12871-93.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, плотностью 1,84 г/см или кальций хлористый.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, насыщенный раствор.
Реометр по ГОСТ 9932-75.
Склянка с тубусом типа 4-20 по ГОСТ 25336-82 или счетчик газовый барабанный типа РГ-700 или ГСБ-400.
Трубки соединительные типа ТХ-U-2-100 по ГОСТ 25336-82.
Склянка для промывания газов типа СПЖ-250 или СПТ по ГОСТ 25336-82.
Редуктор ацетиленовый по ГОСТ 13861-89.
Секундомер.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.5.2. Описание установки
Установка для определения водяных паров (черт.4) состоит: из двух трубок ТХ-U 1, заполненных смесью, состоящей из 50% прокаленного асбеста (температура прокаливания не выше 250°С) и 50% фосфорного ангидрида (по массе); склянки 2, наполненной серной кислотой на 
объема или прокаленным хлористым кальцием; реометра, счетчика или склянки с тубусом 3, заполненной насыщенным раствором хлористого натрия.
Установка для определения водяных паров
1 - трубки ТХ-U; 2 - склянка для промывания газов; 3 - склянка с тубусом
Черт.4
3.5.3. Проведение анализа
10-20 дм ацетилена пропускают со скоростью 100 см/мин через две трубки ТХ-U, соединенные последовательно и взвешенные с погрешностью не более 0,0002 г до и после анализа. Объем пропущенного газа измеряют при помощи склянки с тубусом или счетчика.
3.5.2, 3.5.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.5.4. Обработка результатов
Массовую концентрацию водяных паров () в г/м вычисляют по формуле
,
где - изменение массы трубок, г;
- объем пропущенного через трубки ацетилена, приведенный к 20°С и 101,3 кПа (760 мм рт.ст.).
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 10%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15% при доверительной вероятности 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).