4.1. Сущность метода
Сущность метода заключается в отгонке воды из смеси вещества с растворителем, образующим азеотропную смесь с водой.
4.2. Применяемые реактивы и приборы
Бензол по ГОСТ 5955 или толуол по ГОСТ 5789, или ксилол (смесь изомеров или о-ксилол, или м-ксилол, или п-ксилол).
Аппарат для количественного определения содержания воды в нефтяных, пищевых и других продуктах по НТД.
Перед употреблением следует удалить все следы жира с градуированной трубки и с внутренней трубки холодильника тщательным промыванием их, например, хромовой смесью (по ГОСТ 4517), затем дистиллированной водой и ацетоном, затем высушить их.
4.3. Проведение анализа
Анализ следует проводить в вытяжном шкафу. Массу навески анализируемого препарата выбирают в зависимости от предполагаемой массовой доли воды так, чтобы отогнанный объем воды в градуировочном цилиндре составлял 0,3-8,0 см.
Навеску анализируемого препарата помещают в колбу аппарата и прибавляют 50-100 см растворителя (бензола, толуола или ксилола). Содержимое колбы тщательно перемешивают и вносят для равномерного кипения длинные капилляры или кусочки неглазурованного фарфора или прокаленной пемзы. Колбу соединяют с аппаратом и нагревают жидкость на закрытой электроплитке или песчаной бане до кипения. Кипячение ведут так, чтобы конденсирующийся растворитель не скапливался в холодильнике, а спокойно стекал навстречу поднимающимся парам жидкости со скоростью 2-4 капли в секунду. Кипячение прекращают, когда объем воды в приемнике перестанет увеличиваться и верхний слой растворителя в приемнике станет прозрачным.
Вся отогнанная вода должна собраться в нижней части приемника. Капли воды, осевшие на стенках приемника или трубке холодильника, осторожно сталкивают стеклянной палочкой с резиновым наконечником. После охлаждения жидкости в приемнике до комнатной температуры отмечают объем отогнанной воды.
4.4. Обработка результатов
Массовую долю воды () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем воды в приемнике, см;
- плотность воды, г/см;
- масса навески анализируемого препарата, г.
Для определения воды в веществах, легко отдающих воду и чувствительных к нагреванию до температуры кипения толуола, в качестве растворителя применяют бензол.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа должна быть указана в НТД на анализируемый продукт.
4.2-4.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).