3.1. Сущность метода
Сущность метода заключается в высушивании вещества до постоянной массы и определении уменьшения массы вещества.
3.2. Проведение анализа
Реактивы и материалы - по п.2.2 настоящего стандарта.
Стаканчик для взвешивания высушивают до постоянной массы и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
Помещают в стаканчик 1-5 г анализируемого препарата и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
Приоткрыв крышку, стаканчик для взвешивания с анализируемым препаратом помещают в термостат (при необходимости на корковой подставке) и сушат при 105-110°С до постоянной массы.
Если в НТД на анализируемый продукт указан способ высушивания в эксикаторе, наполненном определенным осушителем, то в эксикатор помещают стаканчик для взвешивания с анализируемым веществом, приоткрывают крышку стаканчика и выдерживают при комнатной температуре до постоянной массы.
Допускается высушивать анализируемый препарат до постоянной массы под инфракрасной лампой, при этом платиновую или кварцевую чашку (по ГОСТ 19908) с анализируемой пробой помещают на теплостойкую подставку (например, фторопластовую или керамическую).
В зависимости от свойств анализируемого препарата температура высушивания может быть другой, о чем должно быть указано в НТД на анализируемый продукт, а также должен быть указан способ высушивания и, при необходимости, осушитель.
Если нет специальных указаний в НТД на анализируемый препарат, первое взвешивание проводят после высушивания в течение 2 ч, последующие - через каждый час, пока не будет достигнута постоянная масса.
Стаканчик с анализируемым веществом с закрытой крышкой перед каждым взвешиванием помещают для охлаждения в эксикатор с прокаленным хлоридом кальция (или с другим осушителем) и выдерживают перед взвешиванием каждый раз одно и то же время, но не менее 30 мин.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.3. Обработка результатов
Массовую долю воды () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса бюксы с препаратом до высушивания, г;
- масса бюксы с препаратом после высушивания, г;
- масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа должна быть указана в НТД на анализируемый продукт.
(Измененная редакция, Изм. N 2).