ГОСТ 10262-73 Реактивы. Цинка окись. Технические условия (с Изменениями N 2, 3, 4)

ГОСТ 10262-73 Реактивы. Цинка окись. Технические условия (с Изменениями N 2, 3, 4)

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшими пределами взвешивания 500 г и 1 кг.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание "Free Of Charge Document".

Допускается применение импортной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 200 г.

3.1а; 3.1. (Измененная редакция, Изм. N 4).

3.2. Определение массовой доли окиси цинка

3.2.1. Определение проводят по ГОСТ 10398-76.

Для этого около 0,1000 г препарата помещают в колбу Кн-2-250-34 ТХС (ГОСТ 25336-82), прибавляют 10 смЧисло буферного раствора 1 и перемешивают до растворения препарата. Затем прибавляют 75 смЧисло воды, 0,4 смЧисло раствора сульфарсазена или около 0,1 г индикаторной смеси эриохрома черного Т, перемешивают и титруют из бюретки 0,05 М раствором ди-Na-ЭДТА до перехода оранжево-розовой окраски раствора в лимонно-желтую (при применении раствора сульфарсазена) или фиолетовой окраски раствора в чисто синюю без фиолетового оттенка (при применении индикаторной смеси).

3.2.2. Обработка результатов

Массовую долю окиси цинка (Число) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 10262-73 Реактивы. Цинка окись. Технические условия (с Изменениями N 2, 3, 4),

где Число - объем раствора ди-Na-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дмЧисло, израсходованный на титрование, смЧисло;

0,004069 - масса окиси цинка, соответствующая 1 смЧисло раствора ди-Na-ЭДТА концентрации точной 0,05 моль/дмЧисло, г;

Число - масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4% при доверительной вероятности Число0,95.


3.2.1; 3.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 4).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в соляной кислоте веществ

3.3.1. Посуда, реактивы и растворы

Стакан В-1-600 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Тигель типа ТФ с фильтром класса ПОР10 или ПОР16 по ГОСТ 25336-82.

Термометр ТЛ-2 1-Б 2 по ГОСТ 215-73.

Цилиндр 1 (3)-250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.3.2. Проведение анализа

20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют, нагревая в смеси, состоящей из 50 смЧисло воды и 50 смЧисло соляной кислоты. После растворения препарата прибавляют 150 смЧисло воды, стакан накрывают часовым стеклом, нагревают в течение 1 ч на водяной бане и фильтруют через фильтрующий тигель, высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания тигля в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 200 смЧисло воды, подогретой до 60-70 °С, и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый - 1 мг,

для препарата чистый для анализа - 1 мг,

для препарата чистый - 2 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% при доверительной вероятности Число0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).

3.4. Определение массовой доли нитратов

3.4.1. Посуда, реактивы и растворы

Бюретка 1 (2)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74.

Колбы Кн-2-50-22 ТХС и Кн-2-750-50 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Колбы 2-50-2 и 2-250-2 по ГОСТ 1770-74.

Цилиндры 1 (3)-100, 1 (3)-250 и 1-500 или мензурки 100, 250 и 500 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 4 (5)-2-1 (2), 6 (7)-2-5, 6 (7)-2-10 и 3 (2)-2-20 или 6 (7)-2-25 по ГОСТ 20292-74.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации Число(Число KMnOЧисло)=0,1 моль/дмЧисло (0,1 н.).

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., концентрированная и раствор с массовой долей 20%.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, раствор с массовой долей 0,25%.

Раствор, содержащий NOЧисло; готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,02 мг/смЧисло NOЧисло.

Индигокармин (индигодисульфанат натрия) с установленной массовой долей основного вещества, которую определяют следующим образом: 0,2500 г индигокармина помещают в колбу Кн-2-750-50, растворяют в 30 смЧисло воды, прибавляют 1 смЧисло концентрированной серной кислоты, перемешивают до полного растворения, прибавляют около 530 смЧисло воды и титруют из бюретки раствором марганцовокислого калия до перехода зеленой окраски раствора в темно-желтую.

Массовую долю индигокармина (Число) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 10262-73 Реактивы. Цинка окись. Технические условия (с Изменениями N 2, 3, 4),


где Число - объем раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дмЧисло, израсходованный на титрование, смЧисло;

0,01165 - масса индигокармина, соответствующая 1 смЧисло раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дмЧисло, г;

Число - навеска индигокармина, г.

Раствор индигокармина готовят следующим образом: 0,230 г индигокармина (при массовой доле основного вещества менее 95% для массы навески вводят поправку ГОСТ 10262-73 Реактивы. Цинка окись. Технические условия (с Изменениями N 2, 3, 4), где Число - найденная массовая доля индигокармина, %; в этом случае навеска индигокармина ГОСТ 10262-73 Реактивы. Цинка окись. Технические условия (с Изменениями N 2, 3, 4) помещают в мерную колбу 2-250-2 и растворяют в смеси, состоящей из 200 смЧисло воды и 25 смЧисло концентрированной серной кислоты. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают. 20 смЧисло полученного раствора помещают в мерную колбу 2-50-2, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм.

N 4).

3.4.2. Проведение анализа

1,00 г препарата помещают в колбу Кн-2-50-22 ТХС, предварительно тщательно вымытую концентрированной серной кислотой, прибавляют 10 смЧисло раствора серной кислоты с массовой долей 20%, перемешивают до растворения препарата и охлаждают. Затем прибавляют 2 смЧисло раствора хлористого натрия, перемешивают, прибавляют 1 смЧисло раствора индигокармина, 10 смЧисло концентрированной серной кислоты и снова перемешивают. Через 10 мин осторожно прибавляют 20 смЧисло воды и снова перемешивают.

Все растворы и воду прибавляют пипетками.

Одновременно с анализируемыми растворами в таком же объеме таким же образом готовят растворы сравнения, содержащие: 0,005 мг, 0,010 мг, 0,020 мг NOЧисло, 10 смЧисло раствора серной кислоты с массовой долей 20%, 2 смЧисло раствора хлористого натрия, 1 смЧисло раствора индигокармина и 10 смЧисло концентрированной серной кислоты.

Растворы сравнения должны иметь четкую градацию по интенсивности окраски.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска каждого из двух параллельно анализируемых растворов не будет слабее окраски раствора сравнения, содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,005 мг NOЧисло,

для препарата чистый для анализа - 0,005 мг NOЧисло,

для препарата чистый - 0,010 мг NOЧисло.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±50% при доверительной вероятност

и Число0,95.

3.5. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74 фототурбидиметрическим методом.

Для этого 0,40 г препарата помещают в фарфоровую чашку (ГОСТ 9147-80), смачивают 1-2 смЧисло воды, прибавляют 0,1 смЧисло раствора бромной воды (готовят по ГОСТ 4517-87), 5 смЧисло раствора соляной кислоты, растворяют, нагревая на водяной бане, и выпаривают досуха. Остаток растворяют, нагревая в 15 смЧисло воды и 1 смЧисло раствора соляной кислоты. Раствор фильтруют через тщательно промытый горячей водой обеззоленный фильтр "синяя лента". Фильтрат количественно переносят 10 смЧисло воды, порциями по 5 смЧисло в колбу Кн-2-50-18 ХС (ГОСТ 25336-82) и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5-74, не прибавляя в анализируемые растворы раствор соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,02 мг;

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг;

для препарата чистый - 0,04 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное для препарата х.ч. и ч.д.а. 0,002%, для ч. - 0,004%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа для препарата х.ч. и ч.д.а. ±0,0015%, для ч. - ±0,002% при доверительной вероятности Число0,9

5.

3.4.2; 3.5. (Измененная редакция, Изм. N 4).

3.6. Определение массовой доли фосфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.6-74 фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.

При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 смЧисло, растворяют в 15 смЧисло раствора азотной кислоты и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента". Затем прибавляют 10 смЧисло реактива на фосфаты, перемешивают и через 10 мин фотометрируют.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,01 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,01 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При необходимости в результат анализа вносят поправку на содержание фосфатов в применяемом объеме раствора азотной кислоты, определяемую контрольным опытом.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ заканчивают фотометрически.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 25%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% при доверительной вероятности Число0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

3.7. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 фототурбидиметрическим методом в объеме 25 смЧисло, измеряя оптическую плотность при длине волны (400±10) нм.

Для этого 2,00 г препарата помещают в колбу Кн-2-50-22 ТХС (ГОСТ 25336-82), растворяют в 15 смЧисло раствора азотной кислоты с массовой долей 25%. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1% в мерную колбу 2-25-2 (ГОСТ 1770-74). К полученному раствору прибавляют 1 смЧисло раствора азотнокислого серебра, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Через 20 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно с анализируемыми растворами и содержащему в таком же объеме 1 смЧисло раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и 1 смЧисло раствора азотнокислого серебра при длине волны (400±10) нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,01 мг;

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг;

для препарата чистый - 0,08 мг.

При необходимости в результат анализа вносят поправку на содержание хлоридов в применяемом объеме раствора азотной кислоты, определяемую контрольным опытом.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное для препарата х.ч. 25%, для ч.д.а. и ч. - 10% при доверительной вероятности Число0,95.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата х.ч. ±20%, для ч.д.а. и ч. ±10% при доверительной вероятности Число0,95.

Допускается определение визуально-нефелометрическим методом.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом

.

3.8. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75 сульфосалициловым методом.

Для этого 2,00 г препарата помещают в стакан В-1-100 ТХС (ГОСТ 25336-82) с меткой на 10 смЧисло и растворяют, нагревая, в 10 смЧисло раствора соляной кислоты и 20 смЧисло воды. Полученный раствор упаривают на электроплитке до метки, охлаждают, прибавляют 2 смЧисло раствора сульфосалициловой кислоты. Затем, перемешивая, прибавляют раствор аммиака (при охлаждении в холодной воде до полного растворения выпадающего осадка). Раствор количественно переносят в мерную колбу 2-50-2 (ГОСТ 1770-74), прибавляют 5 смЧисло раствора аммиака и далее определение проводят по ГОСТ 10555-75 фотометрически сульфосалициловым методом, не прибавляя в анализируемые растворы раствор аммиака.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,006 мг;

для препарата чистый для анализа - 0,01 мг;

для препарата чистый - 0,02 мг.

При необходимости в результат анализа вносят поправку на содержание железа в применяемом объеме соляной кислоты, определяемую контрольным опытом.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

3.9. Определение массовой доли калия, кальция и натрия

3.9.1. Приборы, посуда, реактивы и растворы

Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем или спектрофотометр "Сатурн"; допускается использование других приборов, обеспечивающих аналогичную чувствительность и точность.

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457-75.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Пропан-бутан (в баллонах) или газ из городской сети.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 2 (3)-2-10 или 6 (7)-2-10, 4 (5)-2-1, 4 (5)-2-2 и 6 (7)-2-5 (10) по ГОСТ 20292-74.

Чаша 100 по ГОСТ 19908-80*.
________________
* Действует ГОСТ 19908-90. - Примечание "Free Of Charge Document".

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе или вода деминерализованная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч. и раствор с массовой долей 25%.

Растворы, содержащие калий, кальций и натрий; готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением получают раствор массовой концентрации 0,01 мг/смЧисло K, Са и Na (раствор А) и раствор массовой концентрации 0,1 мг/дмЧисло K, Са и Na (раствор Б).

Цинка окись по настоящему стандарту, х.ч., проверенная на содержание примесей калия, кальция и натрия методом добавок в условиях данной методики.

Все необходимые растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

3.9.2. Приготовление анализируемых растворов

1,00 г препарата помещают в кварцевую чашу, растворяют в 10 смЧисло раствора соляной кислоты и упаривают почти досуха. Остаток растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу, доводят объем водой до метки и тщательно перемешивают.

3.9.3. Приготовление растворов сравнения

Для приготовления каждого раствора сравнения 1,00 г окиси цинка помещают в кварцевую чашу, растворяют в 10 смЧисло раствора кислоты и упаривают почти досуха. Остаток растворяют в воде, количественно переносят в мерную колбу и добавляют указанные в табл.2 объемы растворов А и Б.

Таблица 2

Номер раствора сравнения

Объем раствора, смЧисло

Масса каждого элемента (K, Са и Na), введенного в 100 смЧисло раствора сравнения, мг

Массовая доля каждого элемента (K, Са и Na) в растворе сравнения в пересчете на препарат, %

А

Б

1

0

0

-

-

2

1

-

0,01

0,001

3

2

-

0,02

0,002

4

5

-

0,05

0,005

5

-

1

0,1

0,01

6

-

2

0,2

0,02

7

-

3

0,3

0,03



Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

3.9.4. Проведение анализа

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

Анализ проводят в пропан-бутановом пламени при определении калия и натрия или в ацетиленовом пламени при определении кальция, сравнивая интенсивность излучения резонансных линий K - 766,5 нм; Na - 589,0-589,6 нм, Са - 422,7 нм, возникающих в спектрах пламени газ-воздух при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения.

После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование воды, а также анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания массовых долей примесей. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимальной массовой доли примеси, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения, и вычисляют среднее арифметическое значение для каждого раствора сравнения.

После каждого измерения распыляют воду.

3.9.5. Обработка результатов

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности, излучения на оси ординат, массовую долю каждой примеси в пересчете на препарат - на оси абсцисс.

Массовые доли примесей калия, кальция и натрия находят по графику.

За результат анализа при определении массовой доли калия принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15% при доверительной вероятности Число0,95.

За результат анализа при определении массовой доли натрия принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное для препарата х.ч. 30%, для препарата ч.д.а. и ч. - 10%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата х.ч. ±25%, для ч.д.а. и ч. ±10% при доверительной вероятности Число0,95.

За результат анализа при определении массовой доли кальция принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное для препарата х.ч. и ч.д.а. 30%, для препарата ч. - 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата х.ч. и ч.д.а. - ±30% для препарата ч. - ±15% при доверительной вероятности Число0,95.

3.7.-3.9. (Измененная редакция, Изм. N 4).

3.10. Определение массовой доли марганца

3.10.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колбы Кн-2-1000-42 ТХС и Кн-2-50-22 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 4 (5)-2-1 и 6 (7)-2-25 по ГОСТ 20292-74.

Пробирка П2-16-180 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Цилиндры 1-100 и 1-1000 по ГОСТ 1770-74.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Раствор, содержащий марганец; готовят по ГОСТ 4212-76.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации Число(AgNOЧисло)=0,1 моль/дмЧисло (0,1 н.).

Смесь кислот; готовят следующим образом: 100 смЧисло азотной кислоты и 70 смЧисло ортофосфорной кислоты сливают, перемешивая, в 830 смЧисло воды, помещенной в колбу Кн-2-1000-42 ТХС. Смесь нагревают до кипения и осторожно кипятят в течение 10 мин для удаления окислов азота, затем раствор охлаждают.

3.10.2. Проведение анализа

1,00 г препарата помещают в колбу Кн-2-50-22 ТХС и растворяют в 15 смЧисло смеси кислот. Смесь кислот прибавляют пипеткой. К раствору прибавляют 1 г надсернокислого аммония, 0,2 смЧисло раствора азотнокислого серебра и перемешивают. Раствор переносят в пробирку и нагревают в течение 10 мин в стакане с кипящей водой. Затем раствор охлаждают.

Одновременно с анализируемыми растворами в таком же объеме так же готовят растворы сравнения, содержащие в 15 смЧисло смеси кислот:

0,000 мг; 0,002 мг; 0,005 мг Mn, 1 г надсернокислого аммония и 0,2 смЧисло раствора азотнокислого серебра. Растворы должны иметь четкую градацию по интенсивности окраски.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если интенсивность окраски каждого из двух параллельно анализируемых растворов, наблюдаемая по оси пробирки на фоне молочного стекла, не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, содержащего 0,002 мг Mn.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±50% при доверительной вероятности Число0,95.

3.10.1; 3.10.2. (Измененная редакция, Изм. N 4).

3.11. Определение массовой доли мышьяка

Определение проводят по ГОСТ 10485-75 визуальным методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде. Для этого 1,00 г препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка, прибавляют 25 смЧисло раствора серной кислоты, 25 смЧисло воды, перемешивают до растворения препарата, затем прибавляют 0,5 смЧисло раствора 2-водного двухлористого олова, перемешивают, быстро прибавляют 5 г цинка, сразу же закрывают колбу прибора пробкой с насадкой, осторожно перемешивают вращательным движением и выдерживают в течение 1,5 ч.

Одновременно с анализируемыми растворами таким же образом в таком же объеме готовят растворы сравнения, содержащие для препарата химически чистый и чистый для анализа 0,0003 мг, 0,0005 мг, 0,0010 мг As, для препарата чистый 0,001 мг, 0,002 мг, 0,003 мг As, 25 смЧисло раствора серной кислоты, 0,5 смЧисло раствора 2-водного двухлористого олова и 5 г цинка. Бромнортутные бумаги, окрашенные растворами сравнения, должны иметь четкую градацию по интенсивности окраски.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги от каждого из двух параллельно анализируемых растворов не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора сравнения, содержащего для препарата химически чистый и чистый для анализа - 0,0005 мг As, для препарата чистый - 0,002 мг As.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата х.ч. и ч.д.а. - ±50%, для препарата ч. - ±25%.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

3.12. Определение массовой доли меди, свинца и кадмия, проводят по ГОСТ 21979-76.

Для этого 10,00 г препарата растворяют в кварцевой чаше, нагревая в 15 смЧисло раствора (1:1) соляной кислоты, прибавляют 5 смЧисло концентрированной соляной кислоты, выпаривают на кипящей водяной бане почти досуха. Остаток обрабатывают 3-5 смЧисло воды и выпаривают почти досуха. Обработку водой и выпаривание повторяют. Остаток количественно переносят раствором соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дмЧисло в мерную колбу 1-25-2, доводят объем раствора раствором соляной кислоты до метки и перемешивают.

При проведении анализа в полярографическую ячейку вносят 10 смЧисло полученного раствора.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.12.1.-3.12.3. (Исключены, Изм. N 4).

3.13. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих KMnOЧисло (О)

3.13.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 1-2-2-0,01 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1 (3)-250 по ГОСТ 1770-74.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации Число(Число KMnOЧисло)=0,1 моль/дмЧисло (0,1 н.).

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., раствор с массовой долей 20%.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.13.2. Проведение анализа

10,00 г препарата помещают в колбу и растворяют при нагревании в 125 смЧисло раствора серной кислоты. К горячему раствору прибавляют из бюретки раствор марганцовокислого калия:

для препарата химически чистый - 0,2 смЧисло;

для препарата чистый для анализа - 0,2 смЧисло;

для препарата чистый - 1,2 смЧисло;

после этого раствор перемешивают.

1 смЧисло раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дмЧисло соответствует 0,0008 г кислорода.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовая окраска раствора сохранится в течение 3 мин.

При необходимости в результат анализа вносят поправку, определяемую контрольным опытом.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

      Магазин учебных материалов