3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Общая масса средней отобранной пробы должна быть не менее 450 г.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
3.2. Определение массовой доли хлористого аммония
3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы:
бюретка 1(2)-2-50-0,1 по НТД;
колба Кн-1-250-19/26 ТХС или Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336;
пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-25;
стаканчик для взвешивания СВ-14/8 по ГОСТ 25336;
цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770;
вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации 
(NaOH)=0,1 моль/дм
(0,1 н.) и раствор концентрации (NaOH)=0,5 моль/дм (0,5 н.), готовят по ГОСТ 25794.1;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта;
фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1;
формалин технический по ГОСТ 1625, раствор 1:1, предварительно нейтрализованный по фенолфталеину раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм до появления не исчезающей в течение 20 с розовой окраски, наблюдаемой на фоне молочного стекла.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
3.2.2. Проведение анализа
Около 0,8000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 40 см воды, прибавляют 2-3 капли раствора фенолфталеина, 25 см раствора формалина (пипеткой) и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия концентрации 0,5 моль/дм до розовой окраски раствора.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю хлористого аммония (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
- масса навески препарата, г;
0,02674 - масса хлористого аммония, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.
Допустимая абсолютная суммарная погрешность результатов анализа ±0,4% при доверительной вероятности 
=0,95.
3.2.2; 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1. Реактивы и посуда:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
тигель фильтрующий по ГОСТ 25336 типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16;
стакан В(Н)-1-400 ТХС по ГОСТ 25336;
цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770.
3.3.2. Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 200 см дистиллированной воды. Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают в течение 1 ч на водяной бане и раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сухого остатка не будет превышать:
для препарата "химически чистый" - 1,0 мг;
для препарата "чистый для анализа" - 1,0 мг;
для препарата "чистый" - 5,0 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата "химически чистый" и "чистый для анализа" - ±45%, для препарата "чистый" - ±5% при доверительной вероятности =0,95.
3.3.1; 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).
3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания
Определение остатка после прокаливания проводят по ГОСТ 27184. При этом 20,00 г препарата помещают в платиновый тигель частями и осторожно нагревают на электрической плитке до улетучивания основной массы препарата.
Остаток после прокаливания сохраняют для определения массовых долей кальция по п.3.10 и магния по п.3.11.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
3.5. Определение массовой доли нитратов, хлоратов и других окислителей
Определение проводят по ГОСТ 10671.2. При этом 12,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 50 см) и растворяют в воде. Объем раствора доводят водой до метки. 10 см полученного раствора (соответствует 2,5 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50 см и далее определение проводят визуальным методом с применением индигокармина.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора, наблюдаемая через 5 мин на фоне молочного стекла, не будет слабее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме: 2 см анализируемого раствора (соответствуют 0,5 г препарата); 0,010 мг NO
для препарата "химически чистый"; 0,010 мг NO для препарата "чистый для анализа"; 1 см раствора хлористого натрия, 1 см раствора индигокармина и 12 см концентрированной серной кислоты.
3.3-3.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.5.1, 3.5.2. (Исключены, Изм. N 2).
3.6-3.6.2. (Исключены, Изм. N 3).
3.7. Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 4,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, растворяют в 100 см воды и фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой, отбрасывая первую порцию фильтрата. 25 см фильтрата (соответствуют 1 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50-100 см и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
0,02 мг - для препарата "химически чистый";
0,02 мг - для препарата "чистый для анализа";
0,02 мг - для препарата "чистый".
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фотометрически.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.8. Определение массовой доли фосфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.6. При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см (с меткой на 25 см), прибавляют 10 см воды и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
для препарата "химически чистый" - 0,015 мг;
для препарата "чистый для анализа" - 0,050 мг;
для препарата "чистый" - 0,100 мг.
При необходимости, если раствор мутный, в результат определения вносят поправку на величину оптической плотности 25 см анализируемого раствора, не содержащего реактива на фосфаты.
Допускается проводить определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ проводят фотометрически.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
3.9. Определение массовой доли железа
Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555.
При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 50 см), растворяют в 25 см воды, прибавляют 1 см раствора соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят 1-2 мин. Раствор охлаждают и далее определение проводят сульфосалициловым методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
0,010 мг - для препарата "химически чистый";
0,015 мг - для препарата "чистый для анализа";
0,050 мг - для препарата "чистый".
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.10. Определение массовой доли кальция
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.10.1. Аппаратура, реактивы и растворы:
колба 2-200-2 по ГОСТ 1770;
пипетки 6(7)-2-5 и 4(5)-2-1(2);
пробирка П4-15-14/23 ХС по ГОСТ 25336;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517;
мурексид (аммонийная соль пурпуровой кислоты), раствор с массовой долей 0,05%, годен в течение 2 сут;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч. раствор концентрации (NaOH)=1 моль/дм (1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1;
раствор, содержащий Са; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,001 мг/см Са;
бумага индикаторная универсальная.
3.10.2. Проведение анализа
Остаток после прокаливания, полученный по п.3.4, растворяют при нагревании на водяной бане в 1 см раствора соляной кислоты и 10 см воды. Раствор количественно переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают - раствор А; раствор сохраняют для определения магния по п.3.11.
5 см раствора А (соответствует 0,5 г препарата) помещают пипеткой в пробирку, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по универсальной индикаторной бумаге (проба на вынос), доводят объем раствора водой до 8 см, прибавляют 1 см раствора гидроокиси натрия, перемешивают, добавляют 1 см раствора мурексида и снова перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку, наблюдаемая через 1-2 мин в проходящем свете на фоне молочного стекла, не будет интенсивнее окраски эталонного раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата "химически чистый" - 0,005 мг Са;
для препарата "чистый для анализа" - 0,005 мг Са;
для препарата "чистый" - 0,005 мг Са;
1 см раствора гидроокиси натрия и 1 см раствора мурексида. Окраска раствора устойчива в течение 10 мин.
3.10.1; 3.10.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.11. Определение массовой доли магния
3.11.1. Аппаратура, реактивы и растворы:
колба Кн-1-50-14/23 ТХС или Кн-2-50-18 ТХС по ГОСТ 25336;
пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10);
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 10%;
раствор, содержащий Mg; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,001 мг/см Mg;
титановый желтый, раствор с массовой долей 0,05% свежеприготовленный.
3.11.2. Проведение анализа
5 см раствора А, приготовленного по п.3.10 (соответствуют 0,5 г препарата), помещают пипеткой в коническую колбу, прибавляют 0,2 см раствора титанового желтого, 2 см раствора гидроокиси натрия, доводят объем раствора водой до 10 см и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин в проходящем свете на фоне молочного стекла розовато-желтая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски эталонного раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата "химически чистый" - 0,005 мг Mg;
для препарата "чистый для анализа" - 0,005 мг Mg;
для препарата "чистый" - 0,005 мг Mg;
0,2 см раствора титанового желтого и 2 см раствора гидроокиси натрия.
3.12. Определение массовой доли мышьяка
Определение проводят по ГОСТ 10485. При этом 3,00 г препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка, растворяют в 30 см воды и далее определение проводят с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата "химически чистый" - 0,0003 мг As;
для препарата "чистый для анализа" - 0,0003 мг As;
для препарата "чистый" - 0,0003 мг As;
20 см раствора серной кислоты, 0,5 см раствора двухлористого олова и 5 г цинка.
3.11.1-3.12. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.13. Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 5,30 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см (с меткой на 25 см), растворяют в 15 см воды и далее определение проводят тиоацетамидным методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:
0,010 мг - для препарата "химически чистый";
0,010 мг - для препарата "чистый для анализа";
0,010 мг - для препарата "чистый".
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ заканчивают фотометрически.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.13.1, 3.13.2. (Исключены, Изм. N 2).
3.14. Определение рН раствора препарата с массовой долей 5%
5,00 г препарата помещают в стакан Н-1-150 ТХС (ГОСТ 25336), растворяют в 95 см дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517), отмеряя воду цилиндром 1(3)-100 (ГОСТ 1770), и измеряют рН раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05 рН.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа 0,1 рН при доверительной вероятности =0,95.
3.15. Испытание реактива на отсутствие органических веществ
1,00 г препарата помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147), растворяют в 5 см раствора азотной кислоты (ГОСТ 4461) с массовой долей 25% и выпаривают досуха на водяной бане.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если полученный остаток будет чисто белого цвета.
3.14; 3.15. (Измененная редакция, Изм. N 3).