ГОСТ 9.039-74 (СТ СЭВ 991-78, СТ СЭВ 5292-85, СТ СЭВ 6444-88) Единая система защиты от коррозии и старения (ЕСЗКС). Коррозионная агрессивность атмосферы (с Изменениями N 1-4)

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (рекомендуемое). МЕТОДИКИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ В ВОЗДУХЕ ДВУОКИСИ СЕРЫ, ХЛОРИДОВ И АММИАКА

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Рекомендуемое

1. Определение концентрации двуокиси серы в воздухе

1.1. Отбор проб воздуха производят ежедневно по местному декретному времени по скользящему графику в 0, 7, 10 и 13 ч во вторник, четверг, субботу и в 15, 18 и 21 ч в понедельник, среду и пятницу. Отбор проб воздуха производится с подветренной стороны по отношению к господствующему направлению ветра от крупных промышленных предприятий или центра расположения труб основных источников загрязнения на расстоянии от 10 до 40 средних высот труб.

1.2. Определение производят газоанализатором типа ГКП-1 по техническим условиям.

2. Определение концентрации хлоридов в воздухе

2.1. Отбор проб

2.1.1. Отбор проб воздуха производится на расстоянии около 15; 200; 700; 2000; 5000; 10000 м от уреза воды.

2.1.2. Количество проб для определения концентрации хлоридов в каждом пункте должно быть не менее двух ежедневно в течение двух месяцев.

Для характеристики максимально ожидаемых концентраций хлоридов не менее трех проб должны отбираться из воздуха при скоростях ветра 10-15 м/с.

2.1.3. Хлориды из воздуха улавливают аспирационным методом, при котором не менее 5 м воздуха пропускают через фильтр марки АФА-ХП-18.

2.1.4. После отбора пробы фильтр помещают в бумажный конверт, на котором записывают пункт, в котором взята проба, скорость ветра, дату (часы) отбора пробы, объем пропущенного воздуха. Бумажный пакет вкладывают в полиэтиленовый пакет, заваривают при помощи паяльника и отправляют на анализ.

2.2. Aппаратура, материалы и реактивы:

электроаспираторы, например, марки ПРУ-4. модель ЭА822 по техническим условиям;

фильтр марки АФА-ХП-18 по техническим условиям;

микробюретка с ценой наименьшего деления 0,01 см по ГОСТ 17702-72;

ртуть азотнокислая по ГОСТ 4520-78, 0,005 н. раствор;

спирт этиловый технический по ГОСТ 18300-87;

дифенилкарбазон;

индикатор бромфеноловый синий, ч.д.а., по техническим условиям;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

2.3. Проведение анализа

Фильтр с пробой помещают на 0,5-1,0 ч в 5-10 см дистиллированной воды с удельной электропроводностью не более 2 мк См/м. Перед погружением в воду, для улучшения смачивания, фильтр обрабатывают нанесением на него 1-2 см перегнанного этилового спирта.

Содержание хлоридов в растворе определяют объемным меркуриметрическим методом. Метод основан на титровании ионов хлора раствором азотнокислой окисной ртути со смешанным индикатором. Ионы ртути при титровании связываются с ионами хлора в практически недиссоциированное соединение хлорной ртути, а избыток их вступает в реакцию с дифенилкарбазоном, образуя комплексное соединение фиолетового цвета. Смешанный индикатор готовится путем растворения 0,5 г дифенилкарбазона и 0,5 г бромфенолового синего в 100 см этилового спирта.

Титрование производят 0,005 н. раствором азотнокислой ртути из микробюретки.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Концентрацию хлоридов в мг/м определяют по формуле

, (1)

где - титр раствора, показывающий, сколько миллиграмм хлоридов соответствуют 1 см раствора хлорной ртути;

- объем раствора, пошедший на титрование всей пробы;

- объем раствора, пошедший на титрование холостой пробы;

- объем воздуха, пропущенного через фильтр, м, приведенный к нормальным условиям (Р - 760 мм рт. ст., t - 0 °С).

Объем воздуха () определяют по формуле

, (2)

где - объем пропущенного воздуха при температуре ( °С) и давлении ( мм рт. ст.) в период испытания.

Разд.3. (Исключен, Изм. N 3).

4. Определение концентрации аммиака в воздухе

Метод основан на взаимодействии аммиака с гипохлоритом и фенолом в присутствии нитропруссидного натрия и образовании при этом окрашенного в синий цвет соединения (индофенол). Интенсивность окраски пропорциональна количеству аммиака.

4.1. Отбор проб

4.1.1. Отбор проб воздуха производят 12 раз в сутки через равные промежутки времени.

Для приведения объема воздуха к нормальным условиям во время отбора проб периодически замеряют температуру и атмосферное давление.

4.1.2. Аммиак из воздуха улавливают аспирационным методом, при котором не менее 50 дм воздуха пропускают через поглотительный сосуд, содержащий 10 см 0,02 н. раствора серной кислоты.

4.2. Aппaратура, материалы и реактивы:

электроаспиратор по ГОСТ 18954-73;

ротаметр по ГОСТ 13045-81;

термометр по ГОСТ 2823-73;

фотоэлектроколориметр типа ФЭК-Н-57;

пробирки по ГОСТ 25336-82;

колбы мерные вместимостью 100; 1000 см по ГОСТ 1770-74;

колбы с притертыми пробками по ГОСТ 25336-82;

воронки Бюхнера по ГОСТ 9147-80;

воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82;

весы лабораторные равноплечие с оптическим отсчетом по ГОСТ 24104-80;

кислота серная по ГОСТ 4204-77, 0,02 н. раствор;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72;

фенол;

натрий нитропруссидный;

кислота салициловая;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77;

натрий хлористый по ГОСТ 4233-77;

известь хлорная по ГОСТ 1692-85;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79;

калий йодистый по ГОСТ 4232-74;

натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223-75;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная.

4.3. Подготовка к анализу

4.3.1. Приготовление раствора 1

Навеску хлористого аммония в количестве 0,0314 г растворяют в 100 см дистиллированной воды, вторично перегнанной.

Раствор 1 является стандартным раствором с содержанием аммиака 100 мг/мл. Срок хранения раствора не более двух месяцев.

Рабочий стандартный раствор с содержанием аммиака 1 мкг/мл готовят путем разведения раствора 1.

4.3.2. Приготовление раствора 2

Навески бесцветного фенола в количестве 5 г, нитропруссидного натрия в количестве 0,025 г и салициловой кислоты в количестве 0,1 г растворяют в 100 см дистиллированной воды, вторично перегнанной.

Раствор хранить на холоде в темной склянке не более шести месяцев.

4.3.3. Приготовление раствора 3

Раствор можно готовить следующими способами:

1) 10 г гидрата окиси натрия и 11,7 г хлористого натрия растворяют в 100 см свеженасыщенной хлорной воды, содержащей от 0,6 до 0,8% хлора. Раствор хранить на холоде не более шести месяцев.

2) Навеску хлорной извести в количестве 10 г, содержащей 25% активного хлора, перемешивают в течение 15 мин со 170 смводы, затем прибавляют раствор 70 г углекислого натрия в 170 см воды. При этом масса вначале густеет, затем разжижается. Жидкость фильтруют через воронку Бюхнера.

Раствор 3 перед употреблением разбавляют дистиллированной водой, вторично перегнанной в (1:1).

4.3.4. Для определения активного хлора в хлорной воде навеску хлорной извести в количестве 5 г растворяют и смешивают со 100 см дистиллированной воды, раствор фильтруют на фильтре, промывают водой, сливая промывную воду в ту же колбу, объем доводят до 1 дм дистиллированной водой. 20 см приготовленного раствора переносят в колбу с притертой пробкой, прибавляют 10 см 10%-ного раствора серной кислоты, 10 см 10%-ного раствора йодистого калия. Колбу закрывают пробкой и оставляют на 10 мин. Йод титруют 0,1 н. раствором серноватистокислого натрия до слабо-желтой окраски, прибавляют несколько капель крахмала и титруют до исчезновения синей окраски раствора.

1 см 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия соответствует 0,00354 г хлора.

4.4. Проведение анализа

4.4.1. Раствор из поглотительного сосуда переносят в пробирку, доводят 0,02. н раствором серной кислоты до 10 см и перемешивают.

Для анализа берут 5 см пробы, добавляют 1 см раствора 2, хорошо взбалтывают, прибавляют 0,5 см раствора 3, встряхивают пробирку и через 2 ч определяют величину оптической плотности окрашенного раствора в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 1 см при длине волны 590 нм.

По величине оптической плотности с помощью калибровочной кривой вычисляют количество аммиака в рабочем растворе.

4.4.2. Для построения калибровочной кривой готовят стандартные растворы, как указано в таблице.

Шкала стандартных растворов

Стандартные растворы обрабатывают по п.3.3.2 и определяют их оптическую плотность. График строят в координатах "концентрация - оптическая плотность".

4.5. Обработка результатов

Концентрацию аммиака в исследуемом воздухе в мг/м определяют по формуле

,

где - количество аммиака в анализируемом объеме пробы, мкг;

- объем пробы, см;

- объем исследуемого раствора, см;

- объем воздуха, пропущенного через поглотительный сосуд, м, приведенный к нормальным условиям (=760 мм рт. ст., - 0 °С).