4.1. Точечные пробы эпоксидно-диановой смолы отбирают пробоотборником, соединяют вместе, тщательно перемешивают и отбирают среднюю пробу в количестве не менее 0,5 кг, которую помещают в чистую сухую, плотно закрываемую банку. На банку наклеивают этикетку с указанием предприятия-изготовителя, наименования и марки смолы, номера партии и даты отбора пробы.
4.2. Внешний вид эпоксидно-диановой смолы определяют визуально. Смолу наливают в пробирку П2 21-200 ХС по ГОСТ 25336-82 и просматривают ее в проходящем свете. Смолы марок ЭД-16, ЭД-14, ЭД-10, ЭД-8 предварительно разогревают в термошкафу при температуре 100-120°С, помещают в пробирку. Пробирку со смолой выдерживают в бане с жидкой средой или в термошкафу при температуре 100-120°С для удаления пузырьков воздуха, мешающих определению. Затем пробирку охлаждают до комнатной температуры и осматривают.
4.3. Определение цвета по железокобальтовой шкале
4.3.1. Приборы, реактивы, растворы
Пробирки П2 21-200 ХС по ГОСТ 25336-82; ампулы из пробирок П2 21-200 ХС.
Пипетки 4-1 (2)-1,2; 6-1 (2)-5, 10, 25 и 2-1 (2)-50 по ГОСТ 20292-74.
Штативы для пробирок и ампул.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д.а.
Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, ч.д.а.
Кобальт хлористый по ГОСТ 4525-77, ч.д.а.
Диоксан (окись диэтилена) по ГОСТ 10455-80, ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.
Колба Кн-1-100-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3.2. Приготовление раствора сравнения
Раствор соляной кислоты (1:17) готовят, смешивая объем концентрированной соляной кислоты плотностью 1,19 г/см
с 17 объемами воды.
Раствор хлористого кобальта готовят, растворяя хлористый кобальт в растворе соляной кислоты (1:17) при соотношении их масс 1:3.
Раствор хлорного железа готовят, растворяя хлорное железо в растворе соляной кислоты (1:17) при соотношении их масс 5:1, 2, соответственно.
В мерные колбы вместимостью 100 см приливают в соответствии с табл.3 точно отмеренное количество растворов сравнения, доводят до метки приготовленной соляной кислотой и хорошо перемешивают. Из каждой колбы в подготовленные ампулы переносят по 30 см раствора. Ампулы запаивают и хранят в темном месте при комнатной температуре. На каждую ампулу наклеивают этикетку с указанием соответствующего номера раствора сравнения.
Ампулы с раствором пригодны к применению в течение года.
Таблица 3
Номер раствора |
Объем железокобальтового раствора, см |
|
хлорного железа |
хлористого кобальта |
|
1 |
0,13 |
0,19 |
2 |
0,19 |
0,29 |
3 |
0,29 |
0,43 |
4 |
0,43 |
0,64 |
5 |
0,64 |
0,96 |
6 |
0,99 |
1,29 |
7 |
1,68 |
1,68 |
8 |
2,47 |
1,98 |
9 |
3,3 |
2,6 |
10 |
5,1 |
3,6 |
11 |
7,4 |
5,3 |
12 |
10 |
7,5 |
13 |
16,4 |
9,9 |
14 |
21,9 |
13,2 |
15 |
29,1 |
17,4 |
16 |
37,8 |
22,8 |
17 |
51,3 |
25,6 |
18 |
100 |
- |
4.3.3. Проведение испытания
В пробирку заливают испытуемую смолу (с вязкостью не выше 30 Па·С при 25°С) и сравнивают интенсивность окраски с окраской растворов сравнения, помещая пробирку между растворами, которые по окраске наиболее соответствуют цвету смолы. Определение проводят на белом фоне в прохладном свете. При высоковязких смолах их предварительно расплавляют при 70-80°С, заливают в пробирку, охлаждают до комнатной температуры и проводят определение цвета. Допускаются оттенки розовый, зеленоватый и другие.
Цвет твердых эпоксидно-диановых смол определяют, приготавливая 30%-ные растворы смол в диоксане.
Для ускорения растворения смолы колбу с раствором подогревают при 60-70°С. Раствор охлаждают, заливают в пробирку и сравнивают со шкалой. Цвет образца обозначают номером соответствующего раствора сравнения, указанным на этикетке. Если цвет является промежуточным между цветами двух номеров, то отмечают оба номера.
4.4. Определение массовой доли эпоксидных групп проводят по ГОСТ 12497-78. разд.3.
4.5. Массовую долю иона хлора и омыляемого хлора определяют по ГОСТ 22457-77 со следующим дополнением: при определении иона хлора твердых и высоковязких смол, а также при навеске смолы более 10 г для растворения смолы берут не менее 100 см растворителя в стакане В-1(2)-150, 250 ТС по ГОСТ 25336-82. При массовой доле иона хлора 0,002% и ниже навеску смолы увеличивают для смол ЭД-22 и ЭД-20 до 40 г, для смол ЭД-16 и ЭД-8 - до 30 г.
При определении омыляемого хлора в смолах ЭД-10 и ЭД-8 навеску предварительно растворяют в 15 см диоксана. Смесь выдерживают при кипении на песчаной бане 2 ч. После охлаждения холодильник смывают 25-30 см диоксана. Перед титрованием раствор нейтрализуют 10 см ледяной уксусной кислоты.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.6. Определение массовой доли гидроксильных групп проводят по ГОСТ 17555-72. Для смол с массовой долей гидроксильных групп менее 1% (ЭД-22) применяют метод ИК-спектроскопии, разд.6, 7.
4.7. Массовую долю летучих веществ определяют по ГОСТ 22456-77, при этом температура сушки - (130±2)°С, время - 50 мин, навеска - 5 г.
4.8. Определение динамической вязкости
4.8.1. Средства измерений, приборы, реактивы
Вискозиметр капиллярный по ГОСТ 10028-81 типов ВПЖ-1 (капилляр диаметром 5, 10 мм) и ВПЖ-2 (капилляр диаметром 4,66 мм).
Штативы или другие устройства для закрепления вискозиметров, для проверки расположения по вертикали используют отвес.
Термостат или термостатирующее устройство, заполненное прозрачной жидкостью и обеспечивающее температуру испытания (25±0,1) или (50±0,1)°С.
Термометр лабораторный химический ТЛ-20 с ценой деления 0,1°С и пределами измерения 35-60°С по ГОСТ 27544-87.
Шкаф сушильный.
Секундомер по ГОСТ 5072-79 2-го класса точности. Допускается применять электрические приборы для отсчета времени, если обеспечивается регулировка частоты тока с погрешностью не более 0,05%.
Ацетон по ГОСТ 2603-79.
Смесь хромовая.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.8.2. Подготовка к испытанию
Тщательно вымытый хромовой смесью, дистиллированной водой и ацетоном вискозиметр сушат в сушильном шкафу, затем заполняют смолой. Смолу марок ЭД-16 и ЭД-14 предварительно выдерживают в сушильном шкафу при температуре (90±5)°С в течение 1 ч. Заполненный вискозиметр вертикально устанавливают в термостате и укрепляют в штативе так, чтобы он находился на расстоянии не менее чем 20 мм от дна термостата, а уровень термостатирующей жидкости не менее чем на 25 мм был выше верхней метки измерительного резервуара вискозиметра. Заполненный вискозиметр выдерживают в термостате при заданной температуре примерно 30 мин. При наличии пузырьков воздуха в смоле время термостатирования увеличивают до полного их исчезновения.
4.8.3. Проведение испытания
Определение динамической вязкости проводят не менее 3 раз по инструкции, приложенной к вискозиметру.
Время перемещения мениска от верхней метки до нижней при свободном истечении исследуемого образца определяют с точностью до 0,2 с.
4.8.4. Обработка результатов
Кинематическую вязкость смол (
), мм
/с, вычисляют по формуле
,
где 
- постоянная вискозиметра, мм/с;
- среднее арифметическое время истечения исследуемой смолы, с.
Динамическую вязкость (
), МПа·с, вычисляют по формуле
,
где - кинематическая вязкость, мм/с;
- плотность при температуре (25±0,1) и (50±0,1)°С (см. приложение).
За результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, расхождение между которыми не должно превышать 0,8 Па·с.
Результат рассчитывают с точностью до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата двух параллельных определений при доверительной вероятности 
=0,95 составляет ±5%.
4.7, 4.8. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.8.1-4.8.4. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
4.9. Определение времени желатинизации с отвердителем.
4.9.1. Реактивы, посуда и аппаратура
Ангидрид малеиновый, ч.д.а.
Пробирка П2-21-200 ХС по ГОСТ 25336-82.
Стаканы 2, 3 по ГОСТ 9147-80.
Секундомер по ГОСТ 5072-79.
Шарик стальной по ГОСТ 3722-81, диаметром 7,938 мм.
Весы лабораторные 4-го класса точности с пределом взвешивания до 200 г по ГОСТ 24104-88.
Глицерин по ГОСТ 6259-75, ч.
Жидкость полиэтилсилоксановая по ГОСТ 13004-77.
Термометр 1-А, 3,1-Б3 по ГОСТ 27544-87.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.9.2. Подготовка к испытанию
30 г испытуемой смолы взвешивают в фарфоровом стакане вместимостью 50 см и нагревают в термошкафу при (100±1)°С до образования гомогенного расплава.
Навеску малеинового ангидрида (
) в граммах на 100 г смолы вычисляют по формуле
,
где 
- молекулярная масса отвердителя (для малеинового ангидрида - 98);
- молекулярная масса эпоксидной группы - 43;
- количество эпоксидных групп в 100 г смолы данной партии, г, которое соответствует массовой доле эпоксидных групп смолы данной партии.
Навеску малеинового ангидрида взвешивают в стакане вместимостью 150 см, прикрывают стакан часовым стеклом и расплавляют навеску в термошкафу при температуре не выше 80°С до образования гомогенного расплава.
4.9.3. Проведение испытания
Расплавленный малеиновый ангидрид вводят в разогретую смолу, тщательно перемешивают и композицию заливают в пробирку. Пробирку устанавливают в термостат, заполненный глицерином или полиэтилсилоксановой жидкостью, с температурой (100±1)°С и выдерживают при этой температуре до перехода композиции из жидкотекучего состояния в гелеобразное, когда брошенный в смесь стальной шарик проходит через весь слой смеси более чем за 15 с.
Первый шарик после смешивания эпоксидно-диановой смолы с малеиновым ангидридом в пробирку бросают через следующие интервалы для марок, указанных ниже:
ЭД-22 - 8 ч; ЭД-20 - 4 ч; ЭД-16, ЭД-14 - 2 ч; ЭД-10, ЭД-8 - 1 ч.
Затем измерение продолжают следующим образом: для эпоксидно-диановых смол марок ЭД-22, ЭД-20 и ЭД-16 шарики бросают через каждый час, а для смол марок ЭД-14, ЭД-10 и ЭД-8 через каждые 0,5 ч. За результат измерения принимают время с момента смешения смолы с отвердителем до достижения такой вязкости, когда шарик через весь слой композиций пройдет более чем за 15 с.
Допускается время желатинизации определять по моменту перехода композиции из жидкотекучего состояния в гелеобразное по положению мениска композиции в пробирке. Для этого через указанные выше временные интервалы пробирку наклоняют на 45-75° от вертикального положения в любую сторону и наблюдают за положением мениска. Если в течение 15 с он не изменяет своего положения относительно осевой линии пробирки, то этот момент следует зафиксировать.
При возникших разногласиях в оценке время желатинизации определяют с помощью шарика.
(Измененная редакция, Изм. N 1).