ГОСТ 16338-85 Полиэтилен низкого давления. Технические условия (с Изменением N 1)

5. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

5.1. Точечные пробы из мешков отбирают совком, а из контейнера или цистерны - щупом из трех слоев по высоте.

Допускается отбирать точечные пробы гранул полиэтилена во время затаривания или из пробоотборника перед бункером готовой продукции в период формирования партии, а порошкообразного полиэтилена - на выходе из смесителя.

5.2. Отобранные точечные пробы соединяют в объединенную и перемешивают на чистом поддоне 5 мин. Масса объединенной пробы должна быть не менее 1000 г.

5.3. Разброс показателя текучести расплава определяют на каждой точечной пробе, при этом число точечных проб зависит от массы партии и составляет:

Масса точечной пробы для определения разброса показателя текучести расплава должна быть не менее 20 г.

5.4. Объединенную и точечные пробы для определения разброса показателя текучести расплава помещают в плотно закрытую чистую сухую тару.

На каждую тару наклеивают или вкладывают в нее этикетку с обозначением продукта, номера и массы партии, даты отбора проб.

5.5. Образцы для определения плотности, стойкости к растрескиванию, электрических и механических показателей, температуры хрупкости, цвета окрашенного полиэтилена вырубают из пластин, изготовленных прессованием. Объединенную пробу полиэтилена, отобранную, как указано в п.5.2, прессуют в открытой пресс-форме типа ограничительной рамки с расстоянием от края рамки до гнезда, а также между гнездами (45±10) мм с необходимым числом гнезд при условиях, предусмотренных ГОСТ 12019-66.

Для предотвращения прилипания полиэтилена при прессовании к поверхности пресс-формы допускается использование прокладок из непластифицированной триацетатной или целлюлозной пленки по ГОСТ 7730-89 или алюминиевой фольги по ГОСТ 618-73 толщиной (0,075±0,025) мм.

Навеску полиэтилена () в граммах вычисляют по формуле

,

где - объем прессуемой пластины, см;

- плотность полиэтилена, г/см.

Пресс-форму с навеской полиэтилена устанавливают в пресс, нагретый до температуры не выше 140 °С. Затем плиты пресса сближают так, чтобы полиэтилен находился под давлением до 0,4 МПа, и нагревают (12,5±2,5) мин до температуры выдержки, которую выбирают в зависимости от показателя текучести расплава по табл.9.

Таблица 9

Пресс-форму выдерживают при этой температуре из расчета 5 мин на 1 мм толщины пластины. Затем усилие пресса повышают до требуемой величины, рассчитываемой исходя из давления на образец 6,86-9,8 МПа (70-100 кгс/см) и площади прессуемых пластин, и выдерживают под давлением из расчета 5 мин на 1 мм толщины пластины.

После этого, не снижая давления, пресс-форму охлаждают со средней скоростью (20±3) °С в 1 мин до (45±5) °С.

Температуру контролируют в верхней и нижней плитах пресса или листах пресс-формы.

Для определения цвета окрашенный полиэтилен перед прессованием предварительно вальцуют в течение (5±1) мин при температуре (160±5) °С, зазоре между валиками 0,2-0,5 мм, частоте вращения ведущего валка 0,4-0,5 с (25-30 об/мин), фрикции 1:1,2.

Образцы в виде диска диаметром (50,0±0,3) или (100,0±1,0) мм после изготовления хранят в защищенном от света месте.

Толщина образцов для определения плотности, механических показателей, электрической прочности должна быть (1,0±0,1) мм, для определения тангенса угла диэлектрических потерь и диэлектрической проницаемости - (1,0±0,1) или (1,6±0,1) мм, стойкости к растрескиванию - (3,0±0,3) мм, температуры хрупкости - (1,6±0,1) мм, цвета окрашенного полиэтилена - (2,0±0,2) мм.

Поверхность образцов должна быть гладкой, без вздутий, сколов, трещин, раковин и других видимых дефектов.

5.6. Определение массовой доли гранул размером менее 2 мм и свыше 5 до 8 мм

Навеску полиэтилена (200±1) г объединенной пробы, взвешенной на весах общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 500 или 1000 г 3-го класса точности по ГОСТ 24104-88*, осматривают, как указано в п.5.11, отбирают гранулы максимальным размером менее 2 мм или свыше 5 до 8 мм и взвешивают на весах того же класса точности.
________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее)

Размер гранул устанавливают при помощи измерительной лупы ЛИ-10 по ГОСТ 25706-83 или визуально сопоставлением с гранулами, размер которых установлен по предварительным измерениям.

Массовую долю гранул размером менее 2 мм () или свыше 5 до 8 мм ()* в процентах вычисляют по формуле
__________________
* Соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

,

где - масса гранул размером менее 2 мм или свыше 5 до 8 мм;

- масса навески объединенной пробы, г.

5.7. Цвет полиэтилена определяют визуально при дневном отраженном свете сравнением с образцом, утвержденным в установленном порядке.

5.8. Плотность определяют по ГОСТ 15139-69 флотационным методом или методом градиентной колонки. Определение проводят при температуре раствора (20,0±0,1) °С.

Из пластины, отпрессованной, как указано в п.5.5, вырезают пластинку площадью около 10 см и подвергают термообработке в кипящей дистиллированной воде в течение 1 ч с последующим охлаждением в этой же воде до (40±5) °С в течение (35±5) мин.

Термообработку и охлаждение проводят в стакане типа В-1(2)-150 или В-1(2)-250 по ГОСТ 25336-82, закрытом крышкой. Объем воды должен быть не менее 100 см.

Из охлажденной до комнатной температуры пластинки, отступив от ее края на (10±5) мм, вырезают не менее трех образцов произвольной формы площадью (10±2) мм. Максимальный линейный размер образца не должен превышать 5 мм. Образцы вырезают острым режущим инструментом на деревянной или полиэтиленовой подложке так, чтобы они имели ровные края без заусенцев. Вырезанные образцы промывают в ванночке этиловым спиртом по ГОСТ 18300-87, извлекают пинцетом, сушат фильтровальной бумагой и осматривают. Образцы не должны иметь неравномерностей окраски, раковин, пузырей, инородных включений или каких-либо других дефектов. Любое изменение окраски кромки, например, побеление, недопустимо.

Для обеспечения полного смачивания образцов при приготовлении основного раствора (этиловый спирт - вода) плотностью 0,910 г/см к нему добавляют 1 см поверхностно-активного вещества ОП-7 по ГОСТ 8433-81 на 1600 см основного раствора.

Допускается проводить определение на основном растворе плотностью 0,935 г/см

.

5.9. Показатель текучести расплава определяют по ГОСТ 11645-73 при температуре (190±0,5) °С и нагрузке 49 Н (5 кгс) на экструзионном пластометре с капилляром диаметром (2,095±0,005) мм после выдержки материала в нагретом приборе в течение (4,5±0,5) мин.

5.10. Определение разброса показателя текучести расплава в пределах одной партии

Показатель текучести расплава каждой точечной пробы, отобранной в соответствии с п.5.3, определяют, как указано в п.5.9.

Среднее арифметическое значение показателя текучести расплава () в г/10 мин вычисляют по формуле

,

где , , ... ,, - показатель текучести расплава каждой из точечных проб, г/10 мин;

- число проб.

Разброс показателя текучести расплава () в процентах вычисляют по формуле

,

где - максимальный показатель текучести расплава, г/10 мин;

- минимальный показатель текучести расплава, г/10 мин;

- среднее арифметическое показателей текучести расплава, г/10 мин.

5.11. Определение количества включений

Навеску (200±1) г объединенной пробы полиэтилена, взвешенной на весах общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 1 или 2 кг 3 или 4-го класса точности, помещают на лист белой бумаги размером не менее (400х700) мм.

Последовательно отделяют произвольное количество гранул, распределяют однослойно и внимательно просматривают всю пробу в течение 5 мин.

Отбирают все гранулы, имеющие посторонние включения, загрязнения, вкрапления другого цвета максимальным размером не менее 0,3 мм (0,2 мм для пленочных марок полиэтилена).

Визуальный осмотр проводят при освещении рабочего места электрической лампой мощностью 100 Вт, находящейся от листа на расстоянии примерно 250 мм.

Отобранные гранулы разделяют по размерам включений на три группы, указанные в табл.10.

Таблица 10

Примечания:

1. Нижний предел размера включений 1-й группы для пленочных марок полиэтилена должен быть 0,2 мм.

2. Включения размером свыше 2 мм, а также металлические включения не допускаются.


Размер включений определяют при помощи измерительной лупы ЛИ-10 по ГОСТ 25706-83 или сопоставлением с гранулами, имеющими включения размером, соответствующим трем указанным группам.

Количество включений () в штуках вычисляют по формуле

,

где , , - количество включений 1, 2 и 3-й группы соответственно.

5.12. Массовую долю золы определяют по ГОСТ 15973-82. Допускается определять массовую долю золы по ускоренной методике.

В платиновый тигель с крышкой (чашку), прокаленный до постоянной массы и взвешенный на весах общего типа с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности помещают навеску полиэтилена (20,0±0,5) г, взвешенную на тех же весах.

Разложение суспензионного полиэтилена проводят в тиглях, закрытых крышками. Тигли помещают в муфельную печь, предварительно продутую азотом в течение (7,5±2,5) мин и прогретую до (500±50) °С. Разложение проводят, не допуская воспламенения продуктов разложения, до прекращения выделения газообразных продуктов деструкции, все время пропуская азот со скоростью (7±1) дм/мин. Разложение газофазного полиэтилена проводят аналогично разложению суспензионного полиэтилена или в чашках на низком пламени газовой горелки при равномерном и спокойном горении полиэтилена.

Затем закрытые тигли с полиэтиленом прокаливают в муфельной печи при температуре (850±50) °С в течение 1 ч, пропуская сжатый воздух со скоростью (3,5±0,5) дм/мин, в открытых чашках прокаливают в течение 20 мин без пропускания сжатого воздуха. Тигель с крышкой (чашку) помещают в эксикатор и через 30 мин взвешивают.

Обработка результатов - по ГОСТ 15973-82.

При разногласиях, возникших в оценке содержания золы, определение проводят по ГОСТ 15973-82.

5.13. Массовую долю летучих веществ определяют по ГОСТ 26359-84.

5.14. Предел текучести при растяжении, прочность и относительное удлинение при разрыве определяют по ГОСТ 11262-80 на образцах типа I при (20±2) °С. Относительная влажность при этом не нормируется.

Образцы вырубают из пластин, отпрессованных, как указано в п.5.5, и кондиционируют по ГОСТ 12423-66 при (20±2) °С в течение 3 ч. Относительная влажность не нормируется. Скорость перемещения подвижного захвата должна быть (50±5) мм/мин.

5.15. Отношение показателей текучести расплава определяют как соотношение показателей текучести расплава, определенных при нагрузках 212 Н (21,6 кг) и 49 Н (5 кг) при температуре (190±0,5) °С.

5.16. Определение стойкости композиций полиэтилена к термоокислительному старению

Навеску (200±1) г объединенной пробы композиции полиэтилена, взвешенной на весах общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 1 или 2 кг, 3 или 4-го класса точности, вальцуют при условиях, указанных ниже:

При вальцевании полотно подрезают через каждые 30 мин.

Температуру валков измеряют непрерывно автоматически. Допускается измерять температуру каждые 30 мин при помощи термоэлектрического преобразователя ТХК по ГОСТ 6616-94.

Зазор между валками измеряют щупом по НТД.

Из вальцованного полотна прессуют пластины по режиму, указанному в п.5.5, и определяют температуру хрупкости по ГОСТ 16782-92 при скорости движения пуансона (2,0±0,2) м/с по ускоренному методу и тангенс угла диэлектрических потерь, как указано в п.5.21. Для композиций с рецептурами добавок 12, 17, 23, а также для композиций 273-71, 276-84, 273-79, 273-80 определяют только температуру хрупкости.

Композицию считают выдержавшей испытание, если после 6 или 8 ч вальцевания (в зависимости от рецептуры по табл.5) тангенс угла диэлектрических потерь соответствует требованиям настоящего стандарта, а температура хрупкости - не выше минус 60 °С.

5.17. Содержание сажи определяют по ГОСТ 26311-84.

5.18. Определение типа распределения сажи

Тип распределения сажи в качестве светостабилизатора определяют с помощью микроскопического исследования микросрезов испытуемых гранул.

Из объединенной пробы композиции полиэтилена берут 3-5 гранул, которые закрепляют в микротоме модели "X" специальным держателем, сконструированным взамен замораживаемого устройства. С каждой гранулы ножом микротома или другим режущим инструментом делают 3-4 микросреза толщиной (0,045±0,005) мм и помещают между чистыми предметными стеклами на расстоянии 5 мм друг от друга.

Предметные стекла с микросрезами помещают на ровную чистую поверхность электрической плитки по ГОСТ 14919-83, нагретой до температуры (185±5) °С, и выдерживают 1 мин без давления и 1 мин под давлением груза массой 2,5 кг, имеющего ровную поверхность. Для предупреждения растрескивания стекло перед установкой груза покрывают слоем асбеста.

После прессования предметные стекла с микропрепаратами в виде пленок толщиной 0,025-0,030 мм охлаждают на воздухе и просматривают под микроскопом МБИ-3 по МТД или другого типа при стократном увеличении.

Допускается делать снимки испытуемых микропрепаратов под микроскопом с помощью микрофотонасадки МФН-12 или другого типа.

Качество распределения сажи в композициях подразделяется на 3 типа (чертеж):

I - хорошее распределение сажи, характеризующееся однородным темным фоном без наличия отдельных агломератов сажи;

II - удовлетворительное распределение сажи, характеризующееся однородным темным фоном с наличием незначительного числа мелких агломератов сажи;

III - плохое распределение сажи, характеризующееся неоднородным фоном с наличием большого числа агломератов сажи (партия бракуется).

Типы распределения сажи

5.19. Стойкость к растрескиванию определяют по ГОСТ 13518-68. Образцы вырубают из пластин, отпрессованных, как указано в п.5.5, и кондиционируют по ГОСТ 12423-66 при (20±2) °С в течение 3 ч. Относительная влажность не нормируется.

5.20. Тангенс угла диэлектрических потерь и диэлектрическую проницаемость при частоте Гц определяют по ГОСТ 22372-77 на приборах, позволяющих измерять емкость с погрешностью не более ±(0,01+1) пФ и с погрешностью не более ±(0,05+0,0001).

При применении измерительной ячейки с микрометрическим винтом и равными электродами диаметром 50 мм измерения проводят на образцах в форме дисков диаметром (50,0±0,5) мм и толщиной 1,0-1,6 мм, вырубаемых из пластин, отпрессованных по п.5.5 настоящего стандарта.

Предпочтительная толщина 1 мм.

Допускается использование бесконтактного метода определения и в ячейке с электродами в форме плит, заполненной обезвоженным бензолом марки ч.д.а. или другой калибровочной жидкостью. Толщина и размеры образцов должны соответствовать конструкции ячейки.

Образцы вырубают из пластин, отпрессованных по п.5.5.

Условия нормализации - по ГОСТ 6433.1-71: 4 ч/(15-35) °С/(45-75)%.

За результат принимают среднее арифметическое значение и , вычисленных по результатам определений на трех образцах. Расхождение между значениями показателей, полученными на отдельных образцах, и средним значением не должно превышать для ,

для .

5.21. Электрическую прочность при переменном напряжении частотой 50 Гц определяют по ГОСТ 6433.3-71 в трансформаторном масле по ГОСТ 982-80 с применением цилиндрических электродов из нержавеющей стали или латуни по ГОСТ 17711-93. При этом плавно поднимают напряжение от нуля таким образом, чтобы пробой происходил в интервале от 10 до 20 с с момента начала подъема напряжения.

Диаметр электродов должен быть (25,0±0,5) мм, радиус закругления - 2,5 мм, высота - не менее 25 мм.

Образцы в форме дисков диаметром (100±1) мм вырубают из пластин, отпрессованных, как указано в п.5.5.

Условия нормализации - по ГОСТ 6433.1-71: 4 ч/(15-35) °С/(45-75)%.

5.22. Определение массовой доли фенозана 23 (ирганокса 1010)

5.22.1. Аппаратура, посуда и реактивы

УФ-спектрометр СФ-16 или другого типа.

Весы общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 и с наибольшим пределом взвешивания 500 или 1000 г 3-го класса точности по ГОСТ 24104-88.

Вальцы.

Колба К-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.

Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770-74.

Холодильник ХШ-1-300-29/32 ХС; ХПТ-1-200-14/23 ХС по ГОСТ 25336-82.

Воронка В-36-80 ХС по ГОСТ 25336-82.

Электроплитка по ГОСТ 14919-83 или колбонагреватель.

Хлороформ для спектроскопии, х.ч.

Фенозан 23 (ирганокс 1010).

Насадка Н1-29/32-14/23-14/23 ТС по ГОСТ 25336-82.

Аллонж АИ-14/23-60 ТС по ГОСТ 25336-82.

Технический углерод по ГОСТ 7885-86.

Преобразователь термоэлектрический ТХК по ГОСТ 6616-94.

5.22.2. Построение калибровочного графика

5.22.2.1. Приготовление искусственных смесей

Готовят искусственные смеси, содержащие 0,05; 0,10; 0,15; 0,20 и 0,25% фенозана 23 (ирганокса 1010) и 2,5% технического углерода в композиции полиэтилена. Для этого навески 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 и 0,5 г фенозана 23 (ирганокса 1010) и 0,5 г технического углерода, взвешенные на весах общего типа с наибольшим пределом взвешивания 200 г, перемешивают на вальцах с (200±1) г полиэтилена, взвешенного на весах с наибольшим пределом взвешивания 500 или 1000 г, при температуре (160±3) °С в течение 10 мин. Температуру валков измеряют непрерывно автоматически. Допускается измерять температуру при помощи термоэлектрического преобразователя ТХК по ГОСТ 6616-94. Полученное вальцованное полотно толщиной (0,45±0,15) мм снимают с вальцов и режут на мелкие куски произвольной формы.

5.22.2.2. Проведение экстракции

Берут по 4 г каждой искусственной смеси, взвешенной на весах с наибольшим пределом взвешивания 200 г, помещают в круглодонные колбы вместимостью 250 см. В каждую колбу приливают 80 см хлороформа и соединяют колбу с обратным холодильником.

Содержимое колбы нагревают до кипения на песчаной бане или колбонагревателе и кипятят 1 ч 15 мин. После охлаждения колбу соединяют с прямым холодильником, нагревают содержимое на песчаной бане или колбонагревателе и отгоняют избыток хлороформа, оставляя в колбе 30-35 см раствора. Отсоединяют колбу, закрывают пробкой и охлаждают под струей холодной воды. Затем содержимое колбы отфильтровывают на воронке с бумажным фильтратом* от композиции полиэтилена в мерную колбу вместимостью 50 см.
__________________
* Текст соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

Колбу и осадок на фильтре промывают три раза небольшим количеством хлороформа, который сливают в ту же колбу. Содержимое колбы доводят до метки хлороформом и тщательно перемешивают.

5.22.2.3. Проведение спектральных измерений

Измеряют оптические плотности полученных экстрактов по отношению к хлороформу в максимуме аналитической полосы поглощения 282 нм. Используют кюветы толщиной 10 мм. Строят калибровочный график, откладывая по оси абсцисс содержание фенозана 23 (ирганокса 1010) в стандартном образце в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующую оптическую плотность. Для фенозана 23 и ирганокса 1010 строят отдельные калибровочные графики. При проведении всех спектральных измерений используют определенные кюветы в канале образца и в канале сравнения.

5.22.3. Проведение анализа

Подготовку анализируемой пробы композиции 273-79 к экстракции и экстракцию проводят, как указано в пп.5.22.2.1 и 5.22.2.2.

Измеряют оптическую плотность полученного экстракта в максимуме аналитической полосы поглощения 282 нм по отношению к хлороформу.

Используя калибровочный график, по полученному значению оптической плотности полосы 282 нм определяют содержание фенозана 23 (ирганокса 1010) в миллиграммах во взятой навеске композиции полиэтилена.

5.22.4. Обработка результатов

Массовую долю фенозана 23 (ирганокса 1010) в композиции полиэтилена () в процентах вычисляют по формуле

,

где - массовая доля фенозана 23 (ирганокса 1010) в композиции полиэтилена, определенная по калибровочному графику, мг;

- масса навески композиции полиэтилена, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,04%.

5.23. Стойкость к постоянному внутреннему давлению определяют с 01.07.87 по ГОСТ 24157-80 при 2,9 МПа и температуре 80 °С в течение 170 ч на отрезке трубы типа 32Т по ГОСТ 18599-2001.

5.24. Запах и привкус водных вытяжек определяют по ГОСТ 22648-77 на гранулах объединенной пробы после выдержки их в течение 24 ч в рассыпанном состоянии в комнатной среде.