4.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
Допускается применение аппаратуры, технические и метрологические характеристики которой соответствуют аппаратуре, указанной в стандарте.
Допускается применение импортных реактивов, по качеству не уступающих реактивам, указанным в стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
4.1. Отбор проб
4.1.1. Отбор проб раствора гидрата окиси калия
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.1.1.1. Точечные пробы из контейнеров и бочек отбирают трубкой (черт.1) из нержавеющей стали марки Х18Н10Т по ГОСТ 5632-72.
Черт.1
4.1.1.2. Пробы из цистерн отбирают пробоотборником (черт.2), состоящим из футляра с утолщенным дном из нержавеющей стали марки Х18Н10Т по ГОСТ 5632-72.
1 - футляр;
2 - банка;
3 - пробка
Черт.2
К ушкам футляра прикрепляют шнур или тонкую цепочку из материалов, стойких к продукту (сталь Х18Н10Т, полиэтилен, хлорвинил, фторопласт).
В футляр вставляют банку из полиэтилена с навинчивающейся крышкой и закрепляют в футляре к ушкам проволокой из нержавеющей стали. При отборе проб вместо крышки банку закрывают пробкой из полиэтилена (фторопласта) или нержавеющей стали марки Х18Н10Т, к которой прикрепляют шнур из стойкого к продукту материала.
Пробу из цистерн отбирают погружением пробоотборника на дно цистерны. Затем при помощи шнура выдергивают пробку из банки и медленно поднимают пробоотборник, при этом банка должна заполняться продуктом. Затем быстро закрывают банку навинчивающейся крышкой.
Допускается применять пробоотборники других конструкций, обеспечивающие отбор разовых проб с любого слоя продукта.
4.1.1.1, 4.1.1.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.1.2. Отбор проб твердого продукта
Пробу продукта в виде чешуек отбирают щупом из нержавеющей стали марки Х18Н10Т по ГОСТ 5632-72 (черт.2а), погружая его на 
глубины барабана или мешка.
Пробу плавленого продукта отбирают пробоотборником со сверлящим приспособлением.
Допускается проводить отбор проб щупом любой другой конструкции, обеспечивающим отбор проб в соответствии с требованиями настоящего стандарта.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.1.3. Отобранные в равных количествах точечные пробы раствора гидрата окиси калия или продукта в виде чешуек соединяют вместе, тщательно перемешивают и отбирают среднюю пробу массой не менее 0,5 дм
(0,5 кг). Куски плавленого продукта измельчают до размеров не более 25 мм, рассыпают на листе из нержавеющей стали в форме квадрата и делят по диагонали на четыре треугольника. Продукт из двух любых противоположных треугольников смешивают, вновь измельчают до кусков размером 5-10 мм и тщательно перемешивают. Повторным квартованием массу средней пробы доводят до 0,5-1,0 кг.
При приготовлении средней пробы необходимо принимать меры для предотвращения поглощения влаги и углекислого газа из воздуха.
Измельчение и квартование следует выполнять за минимально короткий период времени в условиях окружающей среды, по возможности более сухих.
Рекомендуется выполнять эти операции в перчаточном боксе.
Для удаления влаги и углекислого газа не менее чем за 1 ч до обработки пробы в бокс помещают чашки с пятиокисью фосфора и гидратом окиси калия.
Черт.2а
Среднюю пробу помещают в чистую сухую полиэтиленовую банку.
На банку наклеивают этикетку с указанием наименования продукта, предприятия-изготовителя и его товарный знак, номера партии, даты отбора пробы и фамилии лица, отобравшего пробу.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.1.4. При наличии в растворе гидрата окиси калия кристаллов перед отбором пробы для анализа продукт нагревают до полного исчезновения кристаллов.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.2. Определение внешнего вида
Внешний вид продукта определяют визуально.
4.3-4.3.3. (Исключены, Изм. N 2).
4.4. Определение массовых долей едких щелочей в пересчете на гидрат окиси калия и углекислого калия
4.4.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Весы лабораторные 3-го класса точности по ГОСТ 24104-88* с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.
Бюретки по ГОСТ 20292-74* вместимостью 50 и 10 см.
________________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. Здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
Пипетка по ГОСТ 20292-74 вместимостью 25 см.
Цилиндры по ГОСТ 1770-74 вместимостью 250 и 25 см.
Колба по ГОСТ 1770-74 вместимостью 500 см.
Кислота соляная, растворы концентрации 
(НСl)=1 и 0,1 моль/дм; готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор с массовой долей 10%, нейтрализованный по фенолфталеину.
Метиловый оранжевый, раствор; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Фенолфталеин, раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87.
4.4.2. Подготовка к анализу
В стакан вместимостью 500 см помещают 50 г твердого продукта или 90 г раствора гидрата окиси калия, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, и растворяют в 200 см воды. Раствор охлаждают до комнатной температуры и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, разбавляют почти до метки, снова охлаждают и доводят до метки (раствор А).
4.4.3. Проведение анализа
Для определения массовой доли едких щелочей в коническую колбу вместимостью 250 см помещают 25 см анализируемого раствора А, добавляют 25 см воды, 10 см раствора хлористого бария и помешивают. Через 15 мин титруют раствором соляной кислоты концентрации 1 моль/дм в присутствии 4-5 капель фенолфталеина до обесцвечивания индикатора. Отмечают объем 
раствора кислоты, израсходованный на титрование.
Для определения массовой доли углекислого калия в коническую колбу вместимостью 250 см помещают 25 см анализируемого раствора А, 25 см воды и 4-5 капель раствора фенолфталеина. Затем приливают при перемешивании объем раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм на 0,3 см меньше, чем израсходовано на первое титрование (
0,3), после чего раствор нейтрализуют из микробюретки раствором соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм до обесцвечивания индикатора; объем раствора кислоты, израсходованный на титрование по фенолфталеину, не учитывают. Затем прибавляют 2-3 капли раствора метилового оранжевого и титруют из микробюретки до перехода окраски индикатора в оранжевую. Отмечают объем 
раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование по метиловому ора
нжевому.
4.4-4.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4.4.4. Обработка результатов
Массовую долю едких щелочей в пересчете на гидрат окиси калия 
в процентах вычисляют по формуле
.
Массовую долю углекислого калия в твердом продукте 
в процентах вычисляют по формуле
.
Массовую долю углекислого калия в растворе гидрата окиси калия 
в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- объем раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм, израсходованный на титрование по фенолфталеину, см;
- объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование по метиловому оранжевому, см;
- масса анализируемой пробы, г;
56,11 - молярная масса эквивалента гидрата окиси калия, г/моль;
69,10 - молярная масса эквивалента углекислого калия, г/моль.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать: при определении едких щелочей - 0,1%; при определении углекислого калия - 0,05% при доверительной вероятности 
0,95.
Предел допускаемой относительной суммарной погрешности результата определения: при определении едких щелочей в твердом продукте - ±0,4%; в растворе гидрата окиси калия - ±0,5%; при определении углекислого калия в твердом продукте - ±3,6%, в растворе гидрата окиси калия - ±12,5% при доверительной вероятности 0,95.
(Введен дополнительно, Изм. N 2
).
4.5. Определение массовой доли хлоридов
4.5.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Бюретка по ГОСТ 20292-74 вместимостью 50 см.
Пипетка по ГОСТ 20292-74 вместимостью 25 см.
Цилиндр по ГОСТ 1770-74 вместимостью 50 см.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор концентрации (НNО
)=2 моль/дм.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации (NaOH)=2 моль/дм.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 или вода эквивалентной чистоты.
Дифенилкарбазон, раствор; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Бромфеноловый синий, раствор; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Ртуть (II) азотнокислая 1-водная, раствор концентрации (
Нg(NО)
·НО)=0,05 моль/дм; готовят по ГОСТ 25794.3-83.
4.5.2. Проведение анализа
В коническую колбу вместимостью 250 см помещают 25 см раствора А, 3 капли раствора бромфенолового синего, приливают раствор азотной кислоты до перехода окраски индикатора в желтую (
25 см). Затем по каплям добавляют раствор гидроокиси натрия до получения синей окраски, а затем раствор азотной кислоты до изменения окраски в желтую и еще 3 капли избытка кислоты. К полученному раствору прибавляют 5-10 капель раствора дифенилкарбазона и титруют раствором азотнокислой ртути до окраски раствора сравнения.
Для определения конечной точки титрования одновременно готовят раствор сравнения. Для этого в коническую колбу вместимостью 250 см помещают 60 см воды, 3 капли раствора бромфенолового синего и приливают по каплям раствор азотной кислоты до перехода окраски индикатора в желтую, затем прибавляют 5-10 капель дифенилкарбазона и 1-2 капли раствора азотнокислой ртути до изменения окраски раствора в р
озово-лиловую.
4.5.3. Обработка результатов
Массовую долю хлоридов в твердом продукте 
в процентах вычисляют по формуле
.
Массовую долю хлоридов в растворе гидрата окиси калия 
в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- объем раствора азотнокислой ртути (II) концентрации точно 0,05 моль/дм, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см; - объем раствора азотнокислой ртути (II) концентрации точно 0,05 моль/дм, израсходованный на титрование раствора сравнения, см; - масса анализируемой пробы, г;
35,45 - молярная масса эквивалента хлорид-иона, г/моль;
- массовая доля едких щелочей в пересчете на гидрат окиси калия, определенная по п.4.4.4, %.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01% при доверительной вероятности 0,95.
Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности результата определения ±1,5% при доверительной вероятности 0
,95.
4.5-4.5.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4.6. Определение массовой доли сульфатов
4.6.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., концентрированная и раствор с массовой долей 10%.
Раствор образцовый, содержащий сульфаты; готовят по ГОСТ 4212-76, разбавлением в 10 раз готовят раствор, содержащий 0,1 мг сульфатов в 1 см.
Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, х.ч.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч.
Глицерин по ГОСТ 6259-75, ч.д.а.
Раствор кондиционирующий, готовят путем последовательного растворения солей следующим образом: в 500 см дистиллированной воды растворяют 70 г хлористого натрия, добавляют 10 см концентрированной соляной кислоты, 500 см глицерина, 50 г хлористого бария и тщательно перемешивают.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Бумага индикаторная универсальная.
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56, ФЭК-56М или ФЭК-60.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.6.2. Подготовка к анализу
4.6.2.1. Построение градуировочного графика
В шесть мерных колб вместимостью 100 см помещают 0; 2; 4; 6; 8; 10 см разбавленного образцового раствора, что соответствует 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1 мг сульфата, и воду до объема примерно 50 см. Затем добавляют 10 см кондиционирующего раствора и объем доводят водой до метки, перемешивают 1 мин и оставляют на 5 мин. Снова перемешивают 15 с и измеряют оптическую плотность полученных растворов на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм, при длине волны 430-450 нм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду с добавкой 10 см кондиционирующего раствора.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу сульфата в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующую оптическую плотность. С каждой точкой градуировочного графика, начиная с прибавления кондиционирующего раствора, работают отдельно.
Градуировочный график необходимо проверять не реже одного раза в неделю.
4.6.3. Проведение анализа
В стакан вместимостью 100 см отбирают пипеткой 10-20 см (в зависимости от содержания сульфатов) раствора А и нейтрализуют 10%-ным раствором соляной кислоты до рН 3-4 по универсальной индикаторной бумаге. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют воду до объема примерно 50 см, 10 см кондиционирующего раствора и далее анализируют по п.4.6.2.
4.6.4. Обработка результатов
Массовую долю сульфатов в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса сульфатов, найденная по градуировочному графику, мг;
- масса гидрата окиси калия, содержащаяся в 10-20 см раствора А, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,002%.
4.6.3, 4.6.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4.7. Определение массовой доли железа
Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75. При этом взвешивают 1,5 г твердого продукта или 5 г (в пересчете на 100%-ный гидрат окиси калия) раствора гидрата окиси калия. Массу анализируемой пробы раствора вычисляют по формуле
,
где - массовая доля едких щелочей в пересчете на гидрат окиси калия, определенная по п.4.4.4, %.
Анализируемую пробу помещают в стакан, растворяют в 100 см воды, охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см и раствор доводят водой до метки (раствор Б).
Затем 20 см анализируемого раствора Б помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, нейтрализуют по лакмусовой бумаге раствором соляной кислоты, прибавляя 1 см избытка и нагревают до кипения. Раствор охлаждают и далее определение проводят сульфосалициловым методом.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.8. Определение массовой доли хлорноватокислого калия
4.8.1. Реактивы и растворы
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации (NaSO)=0,01 моль/дм.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, х.ч., раствор с массовой долей 10%.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., концентрированная.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч., раствор с массовой долей 10%.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%.
Бумага индикаторная универсальная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.8.2. Проведение анализа
5 см раствора А помещают в коническую колбу вместимостью 500 см и нейтрализуют соляной кислотой до рН 5-7 по универсальной индикаторной бумаге. Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, приливают 10 см раствора бромистого калия и 40 см раствора соляной кислоты. Колбу плотно закрывают пробкой и после 10 мин выдерживания в темном месте добавляют 10 см раствора йодистого калия, 75 см воды и выделившийся йод титруют раствором серноватистокислого натрия до слабо-желтого цвета. Затем прибавляют 2-3 см раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания раствора.
Параллельно готовят контрольную пробу, для чего в коническую колбу вместимостью 500 см помещают то же количество соляной кислоты, что израсходовано на нейтрализацию анализируемой пробы, 50 см воды, 10 см раствора бромистого калия, 40 см соляной кислоты. Колбу плотно закрывают пробкой и оставляют на 10 мин в темном месте. Затем добавляют 10 см раствора йодистого калия, 100 см воды, 2-3 см раствора крахмала и титруют раствором серноватистокислого натрия до обесцвечивания р
аствора.
4.8.3. Обработка результатов
Массовую долю хлорноватокислого калия 
в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,01 моль/дм, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см; - объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,01 моль/дм, израсходованный на титрование контрольной пробы, см;
0,000204 - масса хлорноватокислого калия, соответствующая 1 см раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,01 моль/дм; - масса гидрата окиси калия, содержащаяся в 5 см раствора А, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,00
8%.
4.8.1-4.8.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4.9. Определение массовой доли кремния
4.9.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., раствор концентрации (HSО
)=10 моль/дм.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., концентрированная.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, х.ч., раствор с массовой долей 5%; раствор годен в течение 3 сут.
Железо сернокислое закисное по ГОСТ 4148-78, х.ч., готовят следующим образом: 5 г соли растворяют в 95 см воды, содержащей 10 см раствора серной кислоты; применяют свежеприготовленный раствор.
Раствор образцовый, содержащий 1 мг кремния в 1 см, готовят по ГОСТ 4212-76; раствор устойчив в течение 1,5-2 мес; разбавлением в 100 раз готовят раствор, содержащий 10 мкг кремния в 1 см.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Бумага индикаторная универсальная.
Фотоэлектроколориметры типа ФЭК-56, ФЭК-56М или ФЭК-60.
Все растворы необходимо хранить в полиэтиленовой посуде.
(Измененная редакция, Изм. N
2).
4.9.2. Подготовка к анализу
4.9.2.1. Построение градуировочного графика
В пять мерных колб вместимостью 50 см каждая помещают 24; 22,5; 20; 17,5; 15 см воды, 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 и 10 см разбавленного образцового раствора, что соответствует 10, 25, 50, 75 и 100 мкг кремния, по 0,35 см раствора серной кислоты, 2,5 см раствора молибденовокислого аммония, перемешивают и оставляют на 5 мин. Затем вводят по 10 см раствора серной кислоты, 5 см раствора сернокислого железа, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают. Одновременно в тех же условиях готовят контрольный раствор, не содержащий кремния. Оптическую плотность полученных растворов измеряют относительно контрольного на приборах ФЭК-56 (ФЭК-56М) при длине волны 597 нм (светофильтр N 8) или на приборе ФЭК-60 при длине волны 590 нм (светофильтр N 5) с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу кремния в микрограммах, а на оси ординат - соответствующую оптическую плотность
.
4.9.3. Проведение анализа
В платиновую чашку или полиэтиленовый стакан вместимостью 250 см берут с погрешностью не более 0,01 г навеску 25 г твердого или раствора гидрата окиси калия, вычисленную по формуле
,
где - массовая доля гидрата окиси калия, определенная по п.4.4, %.
Затем приливают 75 см воды и осторожно нейтрализуют соляной кислотой до рН 2 по универсальной индикаторной бумаге (раствор должен быть прозрачным). Пробу переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят объем раствора водой до метки и хорошо перемешивают, при этом 10 см полученного раствора соответствуют 1 г гидрата окиси калия - раствор Г.
5 см раствора Г помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, добавляют 20 см воды, 0,35 см раствора серной кислоты и далее анализируют по п.4.9.2.1
.
4.9.4. Обработка результатов
Массовую долю кремния 
в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса кремния в пробе, найденная по градуировочному графику, мкг;
0,5 - масса гидрата окиси калия, соответствующая 5 см раствора Г, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0005%.
4.9.2.1-4.9.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4.10. Определение массовой доли натрия и кальция
4.10.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Спектрофотометр на основе спектрографа типа ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1.
Фотоумножители типа ФЭУ-17, ФЭУ-22.
Ацетилен по ГОСТ 5457-75, в баллонах.
Воздух для питания приборов и средств автоматизации.
Распылитель.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, перегнанная в кварцевом приборе.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., концентрированная.
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч. Очищают от примеси кальция обработкой насыщенного раствора соляной кислотой. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают на фильтре этиловым спиртом и высушивают.
Из очищенной соли готовят раствор, содержащий 53,2 г/дм.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, х.ч.
Растворы образцовые, содержащие натрий и кальций, готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор Д, содержащий 0,575 мг натрия в 1 см, и раствор Д
содержащий 0,01 мг кальция в 1 см.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Бумага индикаторная универсальная.
Все исходные и образцовые растворы, а также воду, применяемую для приготовления растворов, необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.10.2. Подготовка к анализу
4.10.2.1. Приготовление образцов
Для определения натрия в пять мерных колб вместимостью 100 см помещают по 5 см раствора хлористого калия, приведенные в табл.2 количества раствора Д, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Таблица 2
Номер раствора |
Объем раствора Д, см |
Массовая доля примеси NaOH, % |
1 |
- |
- |
2 |
2 |
1,0 |
3 |
4 |
2,0 |
4 |
6 |
3,0 |
5 |
10 |
5,0 |
4.10.2.2. Для определения кальция в пять мерных колб вместимостью 100 см помещают по 50 см раствора хлористого калия, приведенные в табл.3 количества раствора Д, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Таблица 3
Номер раствора |
Объем раствора Д |
Массовая доля примеси кальция, % |
1 |
- |
- |
2 |
4 |
0,002 |
3 |
10 |
0,005 |
4 |
20 |
0,01 |
5 |
40 |
0,02 |
4.10.3. Проведение анализа
Отбирают пипеткой 20 см раствора Г (п.4.9.3) в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят водой до метки, хорошо перемешивают и фильтруют через сухой фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата. Фильтрат (раствор Д) используют для определения кальция.
10 см раствора Д помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют водой и доводят объем водой до метки. Полученный раствор Д используют для определения натрия.
При анализе сравнивают интенсивность излучения резонансных линий натрия 589,0-589,6 нм и калия - 422,7 нм, возникающих в спектре пламени смеси ацетилен-воздух, при введении в него анализируемых и образцовых растворов.
После подготовки прибора проводят фотометрирование анализируемых и образцовых растворов в порядке возрастания содержания примесей.
Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примесей, и вычисляют среднее арифметическое значение показаний для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого образцового раствора. После каждого измерения распыляют воду.
По полученным данным для образцовых растворов строят градуировочный график, откладывая на оси ординат интенсивность излучения, на оси абсцисс - массовую долю примеси натрия и кальция в гидрате окиси калия.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результата двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать для натрия 0,05%, для кальция 0,0005%
.
4.11. Определение массовой доли алюминия
4.11.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., концентрированная и раствор концентрации (НСl)=1 моль/дм.
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, ч.д.а., готовят раствор, содержащий 1 г в 4 см.
Раствор образцовый, содержащий алюминий, готовят по ГОСТ 4212-76; разбавлением в 100 раз получают раствор, содержащий 10 мкг алюминия в 1 см.
Кислота аскорбиновая медицинская, свежеприготовленный раствор с массовой долей 2%.
Желатин, свежеприготовленный раствор с массовой долей 1%.
Алюминон (триаммонийная соль ауринтрикарбоновой кислоты) "экстра", ч.д.а., раствор с массовой долей 0,1%, приготовленный не менее чем за 1 сут до определения. Годен в течение 5 сут.
Раствор, содержащий железо (III), 1 мг в 1 см, готовят по ГОСТ 4212-76.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, ч.д.а., раствор концентрации (CHCOONa)=1 моль/дм.
Раствор буферный рН 5,3; готовят следующим образом: в мерной колбе вместимостью 250 см смешивают 10 см раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм и 50 см раствора уксуснокислого натрия, объем раствора водой доводят до метки и перемешивают, рН раствора контролируют на рН-метре.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Бумага индикаторная универсальная.
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56, ФЭК-56М или ФЭК-60.
(Измененная редакция, Изм. N
1, 2).
4.11.2. Подготовка к анализу
4.11.2.1. Построение градуировочного графика
В пять стаканчиков вместимостью 50 см помещают по 2,5 см раствора хлористого калия, 0,3 см раствора железа; 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 см образцового раствора, что соответствует 0; 10; 20; 40; 60 мкг алюминия, по 2 см раствора аскорбиновой кислоты и 20 см воды. Растворы хорошо перемешивают и оставляют стоять 5 мин. Затем приливают по 5 см буферного раствора и, на рН-метре с помощью раствора уксуснокислого натрия устанавливают рН 5,0-5,3.
Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 50 см, вводят 2 см раствора желатина, 4 см раствора алюминона, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. После охлаждения растворов объем доводят водой до метки, перемешивают. Затем измеряют оптическую плотность полученных растворов относительно раствора, не содержащего алюминия, при длине волны 540 нм (светофильтр N 6) на приборах ФЭК-56 или ФЭК-56М или при длине волны 520 нм (светофильтр N 4) на приборе ФЭК-60 (толщина поглощающего свет слоя 5 мм).
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу алюминия в микрограммах, а на оси ординат оптическую плотно
сть.
4.11.3. Проведение анализа
В мерную колбу вместимостью 50 см помещают 5 см раствора Г, приготовленного по п.4.9.3, и раствор железа массой, вычисленной по формулам:
для твердого продукта - (0,3-2,5·10
) мг;
для раствора гидрата окиси калия - (0,3-0,5·10) мг,
где - масса железа в пробе, найденная по градуировочному графику (п.4.7.2.1), мкг.
Затем приливают 2 см раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают, оставляют на 5 мин и далее определяют по п.4.11.2.1. Одновременно в тех же условиях готовят контрольный раствор, не содержащий алюминия, но содержащий 0,3 мг железа и остальные реактивы.
(Измененная редакция, Изм. N 2
).
4.11.4. Обработка результатов
Массовую долю алюминия 
в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса алюминия, найденная по градуировочному графику, мкг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0005%.
4.12. Определение массовых долей нитратов и нитритов
4.12.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:3 и раствор концентрации (HSO)=0,1 моль/дм.
Раствор, содержащий азот, готовят по ГОСТ 4212-76; разбавлением в 100 раз в день определения получают рабочий раствор, содержащий 10 мкг азота в 1 см.
Реактив Несслера, готовят по ГОСТ 4517-87.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., раствор концентрации (НСl)=0,1 моль/дм.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч., раствор с массовой долей 20%.
Сплав Деварда.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Анализируемые растворы и растворы сравнения готовят на одновременно отобранной пробе воды.
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56, ФЭК-56М или ФЭК-60.
Прибор для отделения аммиака дистилляцией (черт.3), состоящий из следующих частей: круглодонной длинногорлой колбы 1 вместимостью 250 см, лабораторного стеклянного холодильника 3 с длиной кожуха 250-400 мм; брызгоуловителя 2, диаметром 50-60 мм; мерного цилиндра 5 вместимостью 50 см для приема дистиллята; стеклянной отводной трубки 4 для наращивания нижнего конца холодильника.
Допускается применять дистилляционные установки других конструкций, обеспечивающие полное отделение аммиака.
(Измененная редакция, Изм. N
2).
4.12.2. Подготовка к анализу
4.12.2.1. Перед началом работы дистилляционную установку очищают паром, полученным кипячением в перегонной колбе достаточного количества дистиллированной воды до тех пор, пока дистиллят не будет свободен от аммиака (качественную проверку проводят реактивом Несслера, сравнивая окраску анализируемого дистиллята с окраской контрольного раствора, содержащего в равном объеме дистиллированной воды равное количество реактива Несслера).
Черт.3
4.12.2.2. Построение градуировочного графика
В пять круглодонных колб помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 6,0 см рабочего раствора азота, что соответствует 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,06 мг азота, доводят объем растворов водой до 75 см и перемешивают. В каждый раствор прибавляют 1 г сплава Деварда, 5 см раствора гидроокиси натрия, перемешивают содержимое колб, быстро присоединяют колбы к приборам для дистилляции и выдерживают в течение 1 ч, периодически перемешивая. Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий азот.
Допускается проводить реакцию восстановления в колбе, не присоединенной к прибору для дистилляции. В этом случае колбу закрывают пробкой, снабженной насадкой, наполненной раствором серной кислоты 1:3, или клапаном Бунзена.
Через 1 ч отгоняют из каждой колбы 40 см раствора в мерный цилиндр вместимостью 50 см, содержащий 2 см раствора серной кислоты концентрации 0,1 моль/дм, причем конец выводной трубки холодильника должен быть погружен в кислоту. Полученные отгоны охлаждают, добавляют воду от промывки холодильника и выводной трубки, перемешивают, количественно переносят в мерные колбы вместимостью 50 см. Прибавляют по 1 см гидроокиси натрия, 2 см реактива Несслера, доводят до метки, снова перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность рабочих растворов и контрольного раствора по отношению к воде на фотоэлектроколориметре при длине волны 400-450 нм (светофильтр N 3), в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм. Из оптической плотности рабочих растворов вычитают оптическую плотность контрольного раствора. По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу азота в миллиграммах, и на оси ординат оптическую плотно
сть.
4.12.3. Проведение анализа
В круглодонную колбу вместимостью 250 см взвешивают с погрешностью не более 0,01 г навеску 2 г твердого или раствора гидрата окиси калия, вычисляют по формуле
,
где - массовая доля гидрата окиси калия, определенная по п.4.4, %.
Затем навеску растворяют в воде и объем раствора доводят до 75 см, прибавляют 1 г сплава Деварда, перемешивают содержимое колбы и выдерживают в течение 1 ч, периодически перемешивая. Далее определяют по п.4.12.2.2.
Одновременно проводят контрольный опыт в таких же условиях и с такими же количествами реактивов.
4.12.2.2, 4.12.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4.12.4. Обработка результатов
Массовую долю азота 
в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса азота, найденная по градуировочному графику, мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0005%.