ГОСТ 8728-88 Пластификаторы. Технические условия (с Изменением N 1)

3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЯ

3.1. Точечные пробы пластификатора отбирают пробоотборником или пробоотборной трубкой по ГОСТ 2517.

Из цистерн пробу отбирают пробоотборником с трех уровней. Из бутылей, бочек и фляг пробу отбирают погружением пробоотборной трубки. Перед отбором пробы пластификатор перемешивают.

3.2. Отобранные точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают и отбирают среднюю пробу объемом не менее 1 дм.

Среднюю пробу делят на две части и помещают в чистые сухие банки. На банки наклеивают этикетки с обозначением:

- наименования предприятия-изготовителя;

- марки пластификатора;

- номера партии;

- даты изготовления;

- даты отбора пробы.

Одну банку передают для проведения испытания, другую хранят в течение гарантийного срока хранения.

3.3. Внешний вид пластификатора определяют визуально просмотром испытуемой пробы в проходящем свете в пробирке П1-21-200-ХС или П2-21-200-ХС по ГОСТ 25336.

3.4. Цветность определяют по ГОСТ 18522 визуально или фотоколориметрическим методом. При определении цветности фотоколориметрическим методом применяют:

для цветности до 100 единиц Хазена - кювету с толщиной слоя 50 мм и светофильтр длиной волны 400 нм (синий);

для цветности от 100 до 300 единиц Хазена - кювету с толщиной слоя 30 мм и светофильтр длиной волны 400 нм (синий).

Допускаемые расхождения между параллельными определениями даны в табл.5.

Таблица 5

При возникновении разногласий в оценке цветности определение проводят:

- для пластификаторов с цветностью до 100 единиц Хазена - визуально;

- для пластификаторов с цветностью выше 100 единиц Хазена - фотоколориметрическим методом.

3.5. Плотность определяют с помощью денсиметра по ГОСТ 18329.

3.6. Определение кислотного числа

Метод основан на реакции нейтрализации остаточной кислотности в пластификаторе раствором щелочи

3.6.1. Аппаратура, реактивы, посуда

Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770.

Колба коническая КН-1-250-29/32ТС или КН-2-250-34ТС, по ГОСТ 25336 .

Бюретки 1-2-10, 2-2-10, 3-2-10, 6-2-5, 3-2-5, 7-2-10 по ГОСТ 29251.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104*, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г, или любые другие с соответствующими метрологическими характеристиками.
________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).


Секундомер.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший или первый сорт, нейтрализованный по фенолфталеину.

Натрия гидроокись раствор концентрации с (NаОН)=0,05 моль/дм (0,05 н), готовят по ГОСТ 25794.1.

Фенолфталеин, спиртовой раствор, с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1.

3.6.2. Подготовка к анализу

Приготовление нейтрализованного раствора спирта: к 100 см спирта добавляют 3-6 капель раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до слаборозового окрашивания, устойчивого не менее 30 с.

3.6.3. Проведение анализа

Около 50,000 г пластификатора взвешивают в конической колбе и приливают цилиндром 50 см этилового спирта. К полученному раствору прибавляют 3-6 капель фенолфталеина и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления слаборозового окрашивания, устойчивого в течение 30 с.

3.6.4. Обработка результатов

Кислотное число () в мг КОН/г вещества вычисляют по формуле

,

где - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,05 моль/дм (0,05 н), израсходованный на титрование пробы пластификатора, см;

2,805 - масса гидроокиси калия, эквивалентная 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,05 моль/дм (0,05 н), мг/см;

- масса пробы, г.

За результат анализа при норме от 0,01 до 0,12 мг КОН/г принимается среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает 0,01 мг КОН/г вещества. Результат анализа округляют до второго десятичного знака. Предел допускаемого значения суммарной погрешности анализа составляет ±0,005 мг КОН/г при доверительной вероятности 0,95.

3.7. Определение кислотного числа после прогрева

3.7.1. Аппаратура, посуда, реактивы

Баня с внутренним диаметром не менее 150 мм и высотой не менее 180 мм, снабженная крышкой с отверстиями в центре для термометра и мешалки с симметрично расположенными отверстиями для пробирок. Мешалка представляет собой стержень с проволочным кольцом, входящим в пространство между пробирками и стенками бани.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г или любые другие с соответствующими метрологическими характеристиками.

Электрическая плитка с закрытым обогревом.

Термометр на 250°С по ГОСТ 28498, тип А.

Пробирка П1-21-200ХС и П2-21-200ХС по ГОСТ 25336.

Бюретка 1-2-10, 2-2-10, 3-2-10, 6-2-5 по ГОСТ 29251.

Секундомер.

Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший или первый сорт, приготовленный по п.3.6.2.

Натрия гидроокись, раствор концентрации с (NаОН)=0,05 моль/дм (0,05 н) готовят по ГОСТ 25794.1.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1.

Глицерин по ГОСТ 6259, х.ч.

Фольга оловянная.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.7.2. Проведение анализа

В три чистые сухие пробирки помещают по 25 см пластификатора, отмеренного цилиндром. В одну из пробирок через отверстие в резиновой пробке вставляют термометр так, чтобы шарик ртути погружался в пластификатор примерно на 25 мм. Другие две пробирки закрывают пробками с отверстиями для выхода воздуха. Пробирки должны быть обернуты оловянной фольгой.

Все пробирки помещают в предварительно нагретую до 207-210°С глицериновую баню так, чтобы уровень глицерина превышал уровень пластификатора примерно на 25-30 мм, при этом температура бани при погружении пробирок не должна падать ниже 200°С. Скорость нагрева глицериновой бани регулируется так, чтобы температура в пробирке с пластификатором достигала 205°С за 8-10 мин. Затем пластификатор выдерживают при (205±2)°С в течение 40 мин.

Через 40 мин с момента погружения пробирки с пробами вынимают, охлаждают на воздухе до комнатной температуры. Затем отбирают из пробирок две пробы около 25,000 г каждая и определяют кислотное число по п.3.6.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает 0,03 мг КОН/г. Результат анализа округляют до второго десятичного знака. Пределы допускаемого значения суммарной погрешности метода ±0,01 мг КОН/г при доверительной вероятности 0,95.

3.8. Определение числа омыления

Метод основан на реакции омыления сложноэфирных групп пластификатора 1 моль/дм раствором щелочи.

3.8.1. Аппаратура, реактивы, посуда

Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.

Колба КН-250-19/26 по ГОСТ 25336.

Холодильник ХШ-1-200-19/26 ХС или ХШ-1-300-19/26 ХС по ГОСТ 25336.

Бюретки 1-2-50, 2-2-50, 3-2-50 по ГОСТ 29251.

Пипетка 2-2-50 по ГОСТ 29169.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с соответствующими метрологическими характеристиками.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший или первый сорт.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, спиртовой раствор концентрации с (КОН)=1 моль/дм.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации с ()=1 моль/дм (1 н), готовят по ГОСТ 25794.1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НСI)=1 моль/дм (1 н), готовят по ГОСТ 25794.1.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3.8.2. Подготовка к анализу

Спиртовой раствор калия гидроокиси концентрации с (КОН)=1 моль/дм, готовят по ГОСТ 25794.3 с навеской 60 г.

3.8.3. Проведение анализа

Навеску пластификатора, взятую в соответствии с табл.6, взвешивают в конической колбе и приливают 50 см спиртового раствора гидроокиси калия и 5 см дистиллированной воды. Колбу соединяют с холодильником и нагревают в течение 1 ч на кипящей водяной бане. После охлаждения до комнатной температуры через верхнюю часть холодильника споласкивают его внутреннюю поверхность двумя порциями дистиллированной воды по 20 см каждая и содержимое колбы титруют раствором соляной или серной кислот в присутствии фенолфталеина до обесцвечивания. Параллельно в тех же условиях и с теми же реактивами, но без пластификатора, проводят контрольный опыт.

Таблица 6

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.8.4. Обработка результатов

Число омыления () в мг КОН/г вещества вычисляют по формуле

,

где - объем раствора соляной или серной кислоты концентрации 1 моль/дм (1 н), израсходованный на титрование в контрольном опыте, см;

- объем раствора соляной или серной кислоты концентрации 1 моль/дм (1 н), израсходованный на титрование раствора с анализируемой пробой, см;

56,1 - масса гидроокиси калия, содержащаяся в 1 см раствора концентрации точно 1 моль/дм, мг/см;

- масса пробы, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 3 мг КОН/г. Результат анализа округляют до целого числа.

Пределы допускаемого значения суммарной погрешности метода составляют ±2 мг КОН/г при доверительной вероятности 0,95.

3.9. Температуру вспышки определяют по ГОСТ 4333. При разногласиях в оценке температуры вспышки определение проводят по методу Бренкена.

3.10. Удельное объемное электрическое сопротивление определяют по ГОСТ 6581 при напряжении 1000 В и температуре (20±2)°С.

3.11. Определение массовой доли летучих веществ

3.11.1. Аппаратура, посуда и реактивы

Термошкаф с терморегулятором или любой другой сушильный шкаф, обеспечивающий нагрев (100±2)°С.

Термометр на 200°С по ГОСТ 28498, тип А или термометр, обеспечивающий измерение температуры в заданном интервале с точностью 1°С.

Стаканчик СВ 24/1С по ГОСТ 25336.

Эксикатор 2-180 или 2-136 по ГОСТ 25336.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с соответствующими метрологическими характеристиками.

Асбестовый картон по ГОСТ 2850.

Кальций хлористый прокаленный.

Секундомер.

3.11.2. Проведение анализа

(10,000±1,000) г пластификатора взвешивают в стаканчике, предварительно доведенном до постоянной массы при температуре (100±2)°С, и ставят на асбестовый картон в термошкаф, сняв крышку. Далее навеску выдерживают в термошкафу при температуре (100±2)°С в течение 6 ч. Термометр устанавливают в термошкаф так, чтобы ртутный шарик касался асбестового картона. Затем стаканчик вынимают и, закрыв крышкой, помещают в эксикатор с прокаленным хлористым кальцием и охлаждают не менее 30 мин. Охлажденный стаканчик взвешивают.

3.11.3. Обработка результатов

Массовую долю летучих веществ () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса стаканчика с пробой пластификатора до прогрева, г;

- масса стаканчика с пробой пластификатора после прогрева, г;

- масса пробы пластификатора, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,08% абсолютных. Результат округляют до второго десятичного знака.

Допускаемая суммарная погрешность метода при норме 0,1% - ±0,08%, при норме 0,2% - ±0,06% абс. при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.12. Определение стабильности дибутилсебацината при сплавлении с поливинилбутиралем

3.12.1. Аппаратура, посуда и реактивы

Пипетка 6-2-10 по ГОСТ 29251.

Термошкаф на 200°С с терморегулятором.

Термометр на 200°С по ГОСТ 28498, тип А.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или любые другие с соответствующими метрологическими характеристиками.

Поливинилбутираль по ГОСТ 9439, марки ПШ.

Пергамент по ГОСТ 1341.

Подпергамент по ГОСТ 1760.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.12.2. Проведение анализа

(3,0±0,1) г поливинилбутираля взвешивают в лоточке, который изготовляют из пергамента или подпергамента размером 130 80 мм, загибая края на расстоянии 20-25 мм, края скрепляют. К поливинилбутиралю добавляют пипеткой 5 см дибутилсебацината.

Смесь тщательно перемешивают и выдерживают в термошкафу при (135±1)°С в течение 3,5 ч. Пластификатор считается стабильным, если после извлечения лоточков из термошкафа нет пожелтения массы по всей толщине слоя. Это проверяют разрезанием лоточка. Допускается легкое пожелтение поверхности массы.