ГОСТ 9.302-88 (ИСО 1463-82, ИСО 2064-80, ИСО 2106-82) Единая система защиты от коррозии и старения (ЕСЗКС). Покрытия металлические и неметаллические неорганические. Методы контроля (с Поправкой)

7. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА ПОКРЫТИЙ

7.1. Массовую долю компонентов покрытия контролируют методами химического или физико-химического анализа.

Покрытие получают на образцах-свидетелях из коррозионно-стойкой стали с шероховатостью поверхности не более 2,5 мкм по ГОСТ 2789-73, затем снимают его механическим способом.

Допускается снимать покрытие непосредственно с деталей химическим способом, в том числе растворять вместе с основным металлом, если компоненты основного металла не влияют на определение компонентов покрытия.

7.2. Массовую долю серы в нижнем слое никелевого двухслойного или трехслойного покрытия контролируют объемным йодометрическим методом.

Метод применяют для определения массовой доли серы от 0,005 до 0,5%.

7.2.1. Контроль проводят на образцах-свидетелях из холоднокатаной стали, полированного никеля или полированной коррозионно-стойкой стали размером 150х100х1 мм.

7.2.2. Массовую долю серы определяют из трех параллельных навесок. За результат анализа принимают среднее арифметическое значение параллельных определений.

Одновременно проводят три контрольных опыта для внесения поправки, учитывающей массовую долю серы в реактивах.

7.2.3. Для проведения контроля готовят растворы:

раствор А: 0,2225 г навески йодноватокислого калия, предварительно высушенного в течение 1 ч при температуре 180°С, растворяют в 900 см воды, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см раствора содержит 0,0001 г серы;

раствор Б: в мерную колбу вместимостью 1 дм переносят 200 см раствора А, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см раствора содержит 0,00002 г серы;

раствор соляной кислоты в соотношении 3:97 (по объему);

крахмально-йодистый раствор: 1 г крахмала помещают в стакан, добавляют 2 см воды и перемешивают до получения кашицы. Смесь вливают в 50 см кипящей воды, охлаждают, добавляют 1,5 г йодистого калия, перемешивают и разбавляют водой до 100 с

м.

7.2.4. На поверхность очищенного и активированного образца осаждают никелевое покрытие толщиной 7,5 мкм и тщательно промывают. Затем поверхность образца пассивируют обработкой на аноде в растворе, содержащем 30 г/дм гидроокиси натрия и 30 г/дмфосфата натрия, в течение 5-10 с при температуре 70- 80 °С и напряжении 3-5 В.

На подготовленный образец осаждают контролируемое покрытие толщиной 25-35 мкм, промывают и высушивают.

7.2.5. Ручными или механическими ножницами отрезают края образца.

С образца снимают никелевое покрытие, промывают в воде и высушивают. Полученную никелевую фольгу разрезают ножницами на куски 2х3 мм, помещают в стакан вместимостью 0,1 дм, заливают водой и нагревают до кипения. Затем воду сливают, фольгу промывают этиловым спиртом и высушивают на воздухе на фильтровальной бумаге.

7.2.6. При проведении контроля в тигель помещают 1 г железной стружки, 0,8 г железного порошка, 0,9 г олова и навеску никелевого покрытия массой (1,00±0,02) г - при массовой доле серы 0,005-0,10% и (0,20±0,02) г - при массовой доле серы 0,10-0,50%.

Содержание тигля премешивают и тигель накрывают крышкой.

Включают индукционную печь, устанавливают рабочую температуру и расход кислорода 1-1,5 дм/мин, который поддерживают постоянным в течение анализа навесок покрытия, стандартных образцов и контрольного опыта.

Абсорбционный сосуд, через который протекает кислород, заполняют до заранее установленной отметки раствором соляной кислоты, приливают 2 см крахмально-йодистого раствора и раствор йодноватокислого калия до получения синего цвета, интенсивность которого является критерием титрования.

Бюретку заполняют раствором йодноватокислого калия.

После достижения рабочей температуры в печь помещают закрытый тигель, снимают крышку, закрывают и включают печь. Навеска сгорает в течение 8-10 мин.

В процессе выгорания серы и поступления в колбу двуокиси серы проводят непрерывное титрование, поддерживая исходную интенсивность окраски раствора в абсорбционном сосуде. Титрование считают законченным, если в течение 1 мин интенсивность окраски остается постоянной.

7.2.7. Для проведения контрольного опыта в предварительно прокаленный тигель помещают навески железной стружки, железного порошка и олова и проводят определение по п. 7.2.6.

7.2.8. Массовую долю серы в стандартных образцах определяют по п. 7.2.6.

7.2.9. По результатам анализа стандартных образцов определяют среднее арифметическое значение серного фактора .

Серный фактор в граммах на кубический сантиметр раствора йодноватокислого калия вычисляют по формуле

, (9)

где - масса навески стандартного образца, г;

- массовая доля серы в стандартном образце, %;

- объем раствора йодноватокислого калия, израсходованный на титрование, см;

- объем раствора йодноватокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см.

7.2.10. Массовую долю серы в процентах вычисляют по формуле

(10)

где - объем раствора йодноватокислого калия, израсходованный на титрование, см;

- объем раствора йодноватокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см;

- масса навески контролируемого покрытия, г.

Таблица 14

7.2.11. Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать значений, указанных в табл. 14.